[发明专利]一种制备ε-己内酯的连续反应工艺方法及微通道反应装备

摘要

本发明涉及一种制备ε-己内酯的连续反应工艺方法及微通道反应装备，属于有机合成工艺技术领域。该法以环己酮为起始反应原料，以过氧化氢和乙酸酐反应生成的过氧乙酸为氧化剂，在微通道反应器系统内连续地完成过氧酸制备、环己酮氧化等过程。本发明的工艺方法能有效控制反应过程的温度，安全性高，不需外加溶剂、催化剂和稳定剂，有利于己内酯的分离纯化，使高产率连续化生产ε-己内酯成为可能；本发明提出的微通道反应装备高度满足了反应工艺的要求。本发明环己酮转化率达到50%-95%，ε-己内酯的选择性达到80%-100%。

主权项

一种由环己酮经过氧酸氧化合成ε‑己内酯的连续反应工艺方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）过氧乙酸的制备：采用连续方式操作，将过氧化氢和乙酸酐按照一定比例，经计量泵打入微通道反应装置；在两股物料开始进行反应之前，它们分别被输入到微通道反应系统的不同预热区域中，设置预热温度与反应的目标反应温度相同，使两股物料在开始接触并发生化学反应之前，先预热并达到反应预定的温度；反应过程完成后，产物从微通道反应器的出口流出，得到过氧乙酸溶液；其中过氧化氢水溶液中过氧化氢的质量浓度为30%‑95%，乙酸酐与过氧化氢的摩尔比在（1.0‑2.0）:1，物料在微通道反应器内反应区域的停留时间为10s‑300s，反应温度为20‑90℃，反应压力为0‑100bar；（2）ε‑己内酯的制备：将上述步骤（1）制备好的过氧乙酸溶液直接连续输入至装置的预热区域，同时环己酮经计量泵依一定的流速连续输入装置的另一个并联的预热区域中，设置预热温度与反应的目标反应温度相同，通过流量控制过氧酸与环己酮的摩尔比为(0.9‑1.5)∶1左右，使两股物料在开始接触并发生化学反应之前，先预热并达到反应预定的温度；反应过程完成后，产物从反应器的出口流出，经冷却后，得产物ε‑己内酯溶液，经后续分离纯化后得纯品；，微通道反应器内反应区域的停留时间为30s‑500s，反应温度为40‑100℃，反应压力为0‑60bar。