[发明专利]一种制备ε-己内酯的连续反应工艺方法及微通道反应装备

权利要求书

1.一种由环己酮经过氧酸氧化合成ε-己内酯的连续反应工艺方法，其特征在于按照下述步骤进行：

（1）过氧乙酸的制备：采用连续方式操作，将过氧化氢和乙酸酐按照一定比例，经计量泵打入微通道反应装置；在两股物料开始进行反应之前，它们分别被输入到微通道反应系统的不同预热区域中，设置预热温度与反应的目标反应温度相同，使两股物料在开始接触并发生化学反应之前，先预热并达到反应预定的温度；反应过程完成后，产物从微通道反应器的出口流出，得到过氧乙酸溶液；其中过氧化氢水溶液中过氧化氢的质量浓度为30%-95%，乙酸酐与过氧化氢的摩尔比在（1.0-2.0）:1，物料在微通道反应器内反应区域的停留时间为10s-300s，反应温度为20-90℃，反应压力为0-100bar；

（2）ε-己内酯的制备：将上述步骤（1）制备好的过氧乙酸溶液直接连续输入至装置的预热区域，同时环己酮经计量泵依一定的流速连续输入装置的另一个并联的预热区域中，设置预热温度与反应的目标反应温度相同，通过流量控制过氧酸与环己酮的摩尔比为(0.9-1.5)∶1左右，使两股物料在开始接触并发生化学反应之前，先预热并达到反应预定的温度；反应过程完成后，产物从反应器的出口流出，经冷却后，得产物ε-己内酯溶液，经后续分离纯化后得纯品；，微通道反应器内反应区域的停留时间为30s-500s，反应温度为40-100℃，反应压力为0-60bar。

2.根据权利要求1所述的一种由环己酮经过氧酸氧化合成ε-己内酯的连续反应工艺方法，其特征在于根据工艺需要，通道结构特征为普通的圆形管道、用于增大传热面积的横截面为矩形的扁管道、具有增强传质功能的增添节流孔板的脉冲流动型圆管道、脉冲变径型矩形扁管道，或Corning的Heart Cell结构的通道，的微通道反应装置，使经预热后的两股物料接入微通道的两个入口，在一系列不同的微通道反应系统的反应区域发生反应；通过控制物料在微通道反应系统中的流速，以及调节微通道反应系统的反应通道长度，可精确控制物料在反应区域所需的停留时间，使反应物在微通道系统中同时进行充分的接触、混合和反应。

3.根据权利要求1所述的一种由环己酮经过氧酸氧化合成ε-己内酯的连续反应工艺方法，其特征在于根据微通道反应装置材质的不同，反应装置中的操作压力为0-100bar。

4.根据权利要求1所述的一种由环己酮经过氧酸氧化合成ε-己内酯的连续反应工艺方法，其特征在于微通道反应装备的材质为铁、钛、铜，不锈钢、钛合金、铜合金、哈氏合金，或者表面涂覆有惰性防腐层的上述金属材料，以及单晶硅、玻璃、陶瓷、碳复合材料、聚四氟乙烯、聚全氟烷氧基树脂；耐压能力视材质不同而不同，反应系统的操作压力可在0-100bar范围内变化。