[发明专利]一种达沙替尼中间体的分析检测方法

摘要

本发明公开了一种达沙替尼中间体的分析检测方法，用于达沙替尼中间体的质量控制，是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱（C18，4.6×250mm，5μm），以缓冲盐溶液、乙腈和三氟乙酸混合体系为流动相，以检测波长为320nm，柱温为20～30℃，进行高效液相色谱法分析检测。本发明的分析检测方法选用普通的色谱柱及液相色谱系统，价格低廉，实用性高，可以有效的将达沙替尼中间体及其杂质分开，而且该方法具有分析时间短，灵敏度高，线性关系良好，操作简单，重复性及耐用性好，结果稳定可靠的优点。

主权项

1.一种达沙替尼中间体N‑(2‑氯‑6‑甲基苯基)‑2‑[(6‑氯‑2‑甲基‑4‑嘧啶基)氨基]‑5‑噻唑甲酰胺的分析检测方法，采用高效液相色谱法进行分析检测，其特征在于包括以下步骤：A、取达沙替尼中间体N‑(2‑氯‑6‑甲基苯基)‑2‑[(6‑氯‑2‑甲基‑4‑嘧啶基)氨基]‑5‑噻唑甲酰胺样品适量，用流动相溶解，配制成每1mL含达沙替尼中间体0.2mg的样品溶液；B、设置流动相流速为1.0mL/min，检测波长320nm，柱温为25℃；C、取A的样品溶液10μL注入液相色谱仪，完成达沙替尼中间体的分析检测；其中，色谱柱：C18，4.6 ×250mm，5μm；所述流动相是醋酸钠溶液、乙腈和三氟乙酸的混合体系，按体积比计，醋酸钠溶液：乙腈为55:45，三氟乙酸体积为前两者体积和的0.2%，醋酸钠溶液的浓度为0.01~0.05mol/L。