[发明专利]一种达沙替尼中间体的分析检测方法有效
| 申请号: | 201310452984.2 | 申请日: | 2013-09-29 |
| 公开(公告)号: | CN104515813B | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
| 发明(设计)人: | 赵志全 | 申请(专利权)人: | 山东新时代药业有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 273400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 达沙替尼 中间体 分析 检测 方法 | ||
1.一种达沙替尼中间体N-(2-氯-6-甲基苯基)-2-[(6-氯-2-甲基-4-嘧啶基)氨基]-5-噻唑甲酰胺的分析检测方法,采用高效液相色谱法进行分析检测,其特征在于包括以下步骤:
A、取达沙替尼中间体N-(2-氯-6-甲基苯基)-2-[(6-氯-2-甲基-4-嘧啶基)氨基]-5-噻唑甲酰胺样品适量,用流动相溶解,配制成每1mL含达沙替尼中间体0.2mg的样品溶液;
B、设置流动相流速为1.0mL/min,检测波长320nm,柱温为25℃;
C、取A的样品溶液10μL注入液相色谱仪,完成达沙替尼中间体的分析检测;
其中,色谱柱:C18,4.6 ×250mm,5μm;
所述流动相是醋酸钠溶液、乙腈和三氟乙酸的混合体系,按体积比计,醋酸钠溶液:乙腈为55:45,三氟乙酸体积为前两者体积和的0.2%,醋酸钠溶液的浓度为0.01~0.05mol/L。
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