[发明专利]维生素D3代谢产物的中间体的合成方法有效

专利信息
申请号: 201310442741.0 申请日: 2013-09-25
公开(公告)号: CN103539812A 公开(公告)日: 2014-01-29
发明(设计)人: 吴世林;梁庭枝;檀凯;邸维龙 申请(专利权)人: 广州智特奇生物科技股份有限公司
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18
代理公司: 深圳汇智容达专利商标事务所(普通合伙) 44238 代理人: 熊贤卿
地址: 510890 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种维生素D3代谢产物的中间体的合成方法,4-卤基-2-甲基-2-丁醇先与亚磷酸二乙酯钠盐合成得到化合物5,化合物5再与化合物3发生Wittig-Horner反应制备目标化合物。本发明的方法工艺路线简短,同时避免用三苯基膦而产生毒性很大的副产三苯基氧膦;反应产生的磷酸盐易溶于水,只要水洗即可除去,目标化合物纯度高,容易提纯。
搜索关键词: 维生素 sub 代谢 产物 中间体 合成 方法
【主权项】:
1.一种维生素D3代谢产物的中间体的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1)、0~5℃条件下,在亚磷酸二乙酯钠盐中缓慢滴加4-卤基-2-甲基-2-丁醇,滴加1-2小时,将反应液保温6-10小时,减压蒸馏,用二氯甲烷和水进行洗涤,干燥,过滤,蒸干二氯甲烷,得到结构式为的化合物5;所述亚磷酸二乙酯钠盐与4-卤基-2-甲基-2-丁醇的摩尔比为1.0~1.2:1;2)、将化合物3和化合物5按摩尔比1:1~2.5混合,加入10-15倍量化合物3的有机溶剂,降温到-10~15℃;然后加入碱,化合物5与碱的摩尔比为1:1~1.25,维持-10~15℃反应至化合物3消失;再加入适量水终止反应,分层,水洗有机相,干燥,过滤,减压蒸去甲苯得到目标化合物,即维生素D3代谢产物的中间体;所述化合物3的结构式为所述目标化合物的结构式为
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