[发明专利]气相色谱法检测农田地表水中毒死蜱农药残留量

摘要

本发明建立一种检测农田地表水中毒死蜱农药残留量的气相色谱方法，其特征在于以二氯甲烷为提取剂，提取溶液经旋转蒸发器浓缩，用丙酮定容后，直接在气相色谱仪上痕量分析。本发明的优点在于：一是毒死蜱含量与峰面积具有良好的线性关系(0.05-5.0mg／kg范围内)，检测结果准确度高，精密度高，方法灵敏度达到了残留农药的检测要求；二是样品前处理步骤少，操作简便快速，适合于大批量水样的检测，提高了工作效率。

主权项

一种检测农田地表水中毒死蜱农药残留量的气相色谱方法，其特征在于包括下述步骤：①取200ml水样，用滤纸过滤后转移到500ml分液漏斗中，加入盐析剂氯化钠10g，振荡溶解；②加入50ml二氯甲烷振荡萃取(提取)，开始振荡提取时，要多次打开分液漏斗盖子排气，而后静置分层；③将下层的有机相(提取液)经无水硫酸钠脱水后，收集到250ml的旋转蒸发瓶中(在旋转蒸发瓶上放一个三角漏斗，漏斗内依次从下往上装少许脱脂棉、2cm无水硫酸钠，在放提取液前，先用二氯甲烷润湿，提取液放完后，再用二氯甲烷淋洗)；④将余留的水相用40ml二氯甲烷再次振荡提取，共提取2‑3次，合并提取液；⑤将收集的提取液在旋转蒸发器上浓缩至近干(水浴温度控制在35℃‑40℃)，最后用丙酮定容至2ml，供气相色谱仪检测；⑥色谱参数设定色谱柱：DB‑608弹性石英毛细管柱作为分离柱；载气：高纯氮气(纯度99.999％)；检测器的燃气与助燃气H2150ml／min、空气110ml／min进样模式：恒流，流量为1.8ml／min；进样口温度：235℃；检测器温度：270℃；柱升温程序：初始温度90℃，保持1min，以35℃／min上升至210℃，以20℃／min上升至250℃，以25℃／min上升至270℃，保持6min；进样方式：不分流；进样量1μl；⑦定性和定量方法以毒死蜱标准溶液的保留时间来定性，对于阳性样品采用HP‑5毛细管色谱柱进行进一步的确证；以样品峰面积与标准溶液峰面积比较来定量。