[发明专利]气相色谱法检测农田地表水中毒死蜱农药残留量

权利要求书

1.一种检测农田地表水中毒死蜱农药残留量的气相色谱方法，其特征在于包括下述步骤：

①取200ml水样，用滤纸过滤后转移到500ml分液漏斗中，加入盐析剂氯化钠10g，振荡溶解；

②加入50ml二氯甲烷振荡萃取(提取)，开始振荡提取时，要多次打开分液漏斗盖子排气，而后静置分层；

③将下层的有机相(提取液)经无水硫酸钠脱水后，收集到250ml的旋转蒸发瓶中(在旋转蒸发瓶上放一个三角漏斗，漏斗内依次从下往上装少许脱脂棉、2cm无水硫酸钠，在放提取液前，先用二氯甲烷润湿，提取液放完后，再用二氯甲烷淋洗)；

④将余留的水相用40ml二氯甲烷再次振荡提取，共提取2-3次，合并提取液；

⑤将收集的提取液在旋转蒸发器上浓缩至近干(水浴温度控制在35℃-40℃)，最后用丙酮定容至2ml，供气相色谱仪检测；

⑥色谱参数设定色谱柱：DB-608弹性石英毛细管柱作为分离柱；载气：高纯氮气(纯度99.999％)；检测器的燃气与助燃气H₂150ml／min、空气110ml／min进样模式：恒流，流量为1.8ml／min；进样口温度：235℃；检测器温度：270℃；柱升温程序：初始温度90℃，保持1min，以35℃／min上升至210℃，以20℃／min上升至250℃，以25℃／min上升至270℃，保持6min；进样方式：不分流；进样量1μl；

⑦定性和定量方法以毒死蜱标准溶液的保留时间来定性，对于阳性样品采用HP-5毛细管色谱柱进行进一步的确证；以样品峰面积与标准溶液峰面积比较来定量。

2.根据权利要求1所述的一种检测农田地表水中毒死蜱农药残留量的气相色谱方法，其特征在于用二氯甲烷作为提取剂。

3.根据权利要求1所述的一种检测农田地表水中毒死蜱农药残留量的气相色谱方法，其特征在于用Agilent6890气相色谱仪检测(配有火焰光度检测器FPD)。

4.根据权利要求1所述的一种检测农田地表水中毒死蜱农药残留量的气相色谱方法，其特征在于以DB-608柱／FPD检测器测定的结果作为定量依据，以HP-5柱／FPD检测器对测定的结果进行进一步的确证。