[发明专利]一种制备维拉唑酮中间体3-（4-氯丁基）-1H-吲哚-5-氰基的方法有效
| 申请号： | 201310418331.2 | 申请日： | 2013-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN103467357A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 赵步长;赵超 | 申请（专利权）人： | 陕西步长高新制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/10 | 分类号： | C07D209/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 710119 陕西省西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备维拉唑酮中间体3-（4-氯丁基）-1H-吲哚-5-氰基的方法。该方法是在0-10℃反应温度下，在路易斯酸的催化下，以硼氢化钾为还原剂将3-（4-氯丁酰基）-1H-吲哚-5-氰基还原为3-（4-氯丁基）-1H-吲哚-5-氰基。该方法具有路线短、合成方便、收率高、成本低等优点，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 维拉唑酮 中间体 丁基 吲哚 方法 | ||
【主权项】：
一种制备维拉唑酮中间体3‑（4‑氯丁基）‑1H‑吲哚‑5‑氰基的方法，其特征在于包括如下步骤：将3‑(4‑氯丁酰基)‑1H‑吲哚‑5‑氰基溶于四氢呋喃中，慢慢加入路易斯酸，用冰浴控制反应温度为0‑10℃，待路易斯酸全部加入后，分批慢慢加入硼氢化钾，始终控制反应温度为0‑10℃，用薄层色谱监测反应，待反应完成后，缓慢向反应瓶中加入水来淬灭反应，控制温度为0‑10℃，淬灭后用二氯甲烷萃取，分离有相机，将有机相分别用水、饱和食盐水洗涤，真空浓缩蒸干，用丙酮重结晶，即可。
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