[发明专利]一种制备维拉唑酮中间体3-（4-氯丁基）-1H-吲哚-5-氰基的方法有效
| 申请号： | 201310418331.2 | 申请日： | 2013-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN103467357A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 赵步长;赵超 | 申请（专利权）人： | 陕西步长高新制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/10 | 分类号： | C07D209/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 710119 陕西省西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 维拉唑酮 中间体 丁基 吲哚 方法 | ||
1.一种制备维拉唑酮中间体3-（4-氯丁基）-1H-吲哚-5-氰基的方法，其特征在于包括如下步骤：
将3-(4-氯丁酰基)-1H-吲哚-5-氰基溶于四氢呋喃中，慢慢加入路易斯酸，用冰浴控制反应温度为0-10℃，待路易斯酸全部加入后，分批慢慢加入硼氢化钾，始终控制反应温度为0-10℃，用薄层色谱监测反应，待反应完成后，缓慢向反应瓶中加入水来淬灭反应，控制温度为0-10℃，淬灭后用二氯甲烷萃取，分离有相机，将有机相分别用水、饱和食盐水洗涤，真空浓缩蒸干，用丙酮重结晶，即可。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述路易斯酸选自三氯化铝、氯化铁、氯化锌或者四氯化钛中的一种。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述路易斯酸为三氯化铝。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
在100ml三口瓶中加入4.92g3-(4-氯丁酰基)-1H-吲哚-5-氰基，再加入60ml四氢呋喃，搅拌，使反应原料充分溶解于四氢呋喃，然后慢慢加入5.32g三氯化铝，用冰浴控制反应温度为0-10℃，待三氯化铝全部加入后，分批慢慢加入2.16g硼氢化钾，始终控制反应温度为0-10℃，用薄层色谱监测反应，待反应完成后，缓慢向反应瓶中加入水来淬灭反应，控制温度为0-10℃，淬灭后用二氯甲烷萃取，分离有相机，将有机相分别用水、饱和食盐水洗涤，真空浓缩蒸干，用丙酮重结晶。
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