[发明专利]一种碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法

摘要

一种碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法，首先将钛源配成Ti4+溶液，用沉淀剂调节pH=2.0-7.0至TiO2.nH2O完全沉淀，沉淀经洗涤后分散在去离子水等分散介质中并加入分散剂，调节pH=3.0-9.0并强力搅拌得到二氧化钛胶体；然后在二氧化钛胶体中加入锂源、碳源和掺杂离子化合物，强烈搅拌形成分子级均匀混合的胶态混合浆料；浆料经喷雾干燥得到球形钛酸锂前驱体；前驱体在惰性气氛保护的微波炉中升温至600～1200℃，保温10-40min后自然冷却，得到碳包覆球形多孔钛酸锂粉体。

主权项

一种碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法，其步骤为：（1）二氧化钛胶体制备：将钛源配制成Ti4+浓度为0.1～1mol/L的溶液，采用质量浓度10%的氨水或尿素溶液作为沉淀剂，将Ti4+溶液与沉淀剂同时加入底液，用硝酸调pH=2.0，控制pH=2.0‑7.0至TiO2.nH2O完全沉淀；沉淀经过滤、洗涤后分散在分散介质中，并按质量比为分散剂: TiO2=0‑1:10加入分散剂，采用质量浓度10%的稀硝酸或质量浓度20%氨水调节pH=3.0‑9.0，再在30‑100℃下搅拌，时间持续1‑10h，得到固含量为5‑30%的二氧化钛胶体；（2）浆料制备：按照化学计量比Li4‑xMxTi5‑yM′yO12 ，其中M、M′为掺杂离子，x=0.01‑0.1，y=0.01‑0.1，称取锂源、碳源和掺杂金属化合物，碳源的加入量为Li4‑xMxTi5‑yM′yO12质量比5‑15%；以上述二氧化钛胶体作为分散体系，加入锂源、碳源和掺杂金属化合物，搅拌形成均匀分散的胶态混合浆料；（3）前驱体制备：采用喷雾干燥方式对浆料进行干燥，入口温度为110‑250℃，空气或氮气气氛下干燥得到成分均匀、粒度分布均匀的钛酸锂球形前驱体；（4）钛酸锂材料制备：将前驱体放入坩埚中，在惰性气氛保护中升温至600～1200℃，保温10‑40 min 后自然冷却，得到碳包覆的球形多孔钛酸锂粉体。