[发明专利]一种碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法

权利要求书

1.一种碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法，其步骤为：

（1）二氧化钛胶体制备：将钛源配制成Ti⁴⁺浓度为0.1～1mol/L的溶液，采用质量浓度10%的氨水或尿素溶液作为沉淀剂，将Ti⁴⁺溶液与沉淀剂同时加入底液，用硝酸调pH=2.0，控制pH=2.0-7.0至TiO₂.nH₂O完全沉淀；沉淀经过滤、洗涤后分散在分散介质中，并按质量比为分散剂: TiO₂=0-1:10加入分散剂，采用质量浓度10%的稀硝酸或质量浓度20%氨水调节pH=3.0-9.0，再在30-100℃下搅拌，时间持续1-10h，得到固含量为5-30%的二氧化钛胶体；

（2）浆料制备：按照化学计量比Li_4-xM_xTi_5-yM′_yO₁₂ ，其中M、M′为掺杂离子，x=0.01-0.1，y=0.01-0.1，称取锂源、碳源和掺杂金属化合物，碳源的加入量为Li_4-xM_xTi_5-yM′_yO₁₂质量比5-15%；以上述二氧化钛胶体作为分散体系，加入锂源、碳源和掺杂金属化合物，搅拌形成均匀分散的胶态混合浆料；

（3）前驱体制备：采用喷雾干燥方式对浆料进行干燥，入口温度为110-250℃，空气或氮气气氛下干燥得到成分均匀、粒度分布均匀的钛酸锂球形前驱体；

（4）钛酸锂材料制备：将前驱体放入坩埚中，在惰性气氛保护中升温至600～1200℃，保温10-40 min 后自然冷却，得到碳包覆的球形多孔钛酸锂粉体。

2.根据权利要求1所述碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法，其特征在于所述的钛源具体是硫酸钛Ti(SO₄)₂·9H₂O，或者是四氯化钛TiCl₄，或者是四溴化钛TiBr₄，或者是钛酸四丁酯C₁₆H₃₆O₄Ti，或者是以上所述钛源物质的组合。

3.根据权利要求1所述碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法，其特征在于溶解钛源所用的溶剂具体是质量浓度10%的稀硫酸，或者是质量浓度10%的稀硝酸，或者是质量浓度10%的稀盐酸，或者是无水乙醇，或者是以上所述溶剂的组合。

4.根据权利要求1所述碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法，其特征在于所述的锂源具体是氢氧化锂LiOH，或者是醋酸锂C₂H₃LiO₂，或者是硝酸锂LiNO₃，或者是以上锂源物质的组合。

5.根据权利要求1所述碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法，其特征在于所述的碳源具体是1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐[EMIm]NO₃，或者是1-丁基-3-甲基咪唑硝酸盐[BMIm]NO₃，或者是1-甲基咪唑四氟硼酸盐[MIm]BF₄，或者是1-乙基咪唑四氟硼酸盐[EIm]BF₄，或者是1-甲基咪唑磷酸二氢盐[MIm] H₂PO₄，或者是1-丁基咪唑磷酸二氢盐[BIm] H₂PO₄，或者是1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺[EMIm]N(CN)₂，或者是1-丁基-3-甲基咪唑二腈胺[BMIm]N(CN)₂，或者是以上碳源物质的组合。

6.根据权利要求1所述碳包覆多孔钛酸锂粉体的制备方法，其特征在于所述的掺杂金属化合物具体是Mg²⁺的硝酸盐、或者是Cr³⁺的硝酸盐，或者是Fe³⁺的硝酸盐，或者是Ni³⁺的硝酸盐，或者是Al³⁺的硝酸盐，或者是Mn⁴⁺的硝酸盐，或者是Zr⁴⁺的硝酸盐，或者是Ta⁵⁺的硝酸盐，或者是Sb³⁺的硝酸盐，或者是以上所述掺杂金属化合物的组合。