[发明专利]一种由工业芴制备9-芴酮的方法有效
| 申请号： | 201310355847.7 | 申请日： | 2013-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN103467264A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 高占先;于丽梅;郑道源;李汇丰;何永超 | 申请（专利权）人： | 宝舜科技股份有限公司;大连理工大学 |
| 主分类号： | C07C49/675 | 分类号： | C07C49/675;C07C45/36;C07C45/78 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 赵淑梅;李馨 |
| 地址： | 455141 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 一种由工业芴制备9-芴酮的方法，以工业芴（纯度大于95%）为原料，以碱为催化剂，以甲苯和水为溶剂，以季铵盐为相转移剂，在较低的温度和搅拌下，芴与含氧气体反应，芴转化为9-芴酮。选择合适的反应条件，芴的转化率可达100%。本发明回收的碱和溶剂不需要特殊复杂的处理过程，可以循环使用，有益于产业化，在本发明中，对催化剂碱、相转移剂季铵盐、溶剂与碱的回收循环利用、重结晶等技术进行了研究，得到了纯芴酮，提出了一个较完整的芴制备9-芴酮的工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 工业 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种由工业芴制备9‑芴酮的方法，其特征在于所述制备方法以碱为催化剂，以甲苯和水为溶剂，以季铵盐为相转移剂，以乙醇为重结晶溶剂，具体包括如下步骤：①制备油相：将芴与季铵盐以50～300:1的摩尔比混合，溶于甲苯中，制备10～40wt%的溶液为油相；②制备水相：将碱溶于水，制备20～55wt%的碱溶液为水相；③将步骤①制备的油相与步骤②制备的水相按5:1～6的体积比混合，反应温度为10～80℃，通入含氧气体至芴完全反应，得到反应液；④将步骤③制备的反应液冷却分层，分出水层可回收碱液，取油层，洗至中性，干燥，蒸馏出甲苯可回收循环利用，将析出的产物抽滤，洗涤，干燥，用乙醇重结晶。
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