[发明专利]一种由工业芴制备9-芴酮的方法

权利要求书

1.一种由工业芴制备9-芴酮的方法，其特征在于所述制备方法以碱为催化剂，以甲苯和水为溶剂，以季铵盐为相转移剂，以乙醇为重结晶溶剂，具体包括如下步骤：

①制备油相：将芴与季铵盐以50～300:1的摩尔比混合，溶于甲苯中，制备10～40wt%的溶液为油相；

②制备水相：将碱溶于水，制备20～55wt%的碱溶液为水相；

③将步骤①制备的油相与步骤②制备的水相按5:1～6的体积比混合，反应温度为10～80℃，通入含氧气体至芴完全反应，得到反应液；

④将步骤③制备的反应液冷却分层，分出水层可回收碱液，取油层，洗至中性，干燥，蒸馏出甲苯可回收循环利用，将析出的产物抽滤，洗涤，干燥，用乙醇重结晶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤①芴与季铵盐的摩尔比为80～200:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤①中碱溶液溶度为30～40wt%。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤②油相与水相混合体积比为5:1～3。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤③中的含氧气体选自清洁的空气、富氧的空气和纯氧气中的一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述季铵盐具有通式为R¹R²R³R⁴NY的结构，

其中R¹-R⁴选自C₁-C₁₂直链或支链烷基、C₅-C₆的环烷基、C₆-C₁₀的芳烷基或C₆-C₁₀的烷芳基；

R¹、R²、R³、R⁴是相同的或不同的；

其中Y选自氯、溴、碘负离子或硫酸氢根；

氯化铵类季铵盐选自氯化十二烷基三甲基铵、氯化双辛烷基二甲基铵、氯化双壬烷基二甲基铵、氯化双十烷基二甲基铵、氯化三丙基甲基铵、氯化三辛基甲基铵、氯化三丁基甲基铵、氯化三壬基甲基铵、氯化四乙基铵、氯化四丙基铵、氯化四丁基铵、氯化四辛基铵、氯化苄基三甲基铵、氯化苄基三乙基铵、氯化苄基三丙基铵和氯化苄基三丁基铵中的一种；

溴化铵类季铵盐选自溴化十二烷基三甲基铵、溴化双辛烷基二甲基铵、溴化双壬烷基二甲基铵、溴化双十烷基二甲基铵、溴化三辛基甲基铵、溴化三壬基甲基铵、溴化四乙基铵、溴化四丙基铵、溴化四丁基铵和溴化四辛基铵中的一种；

碘化铵类季铵盐选自碘化四乙基铵、碘化四丙基铵、碘化四丁基铵和碘化十二烷基三甲基铵中的一种；

硫酸氢铵类季铵盐选自硫酸氢四甲基铵、硫酸氢四乙基铵、硫酸氢四丙基铵、硫酸氢四丁基铵、硫酸氢十二烷基三甲基铵、硫酸氢双辛烷基二甲基铵、硫酸氢双壬烷基二甲基铵、硫酸氢双十烷基二甲基铵、硫酸氢三辛基甲基铵、硫酸氢三丙基甲基铵、硫酸氢三丁基甲基铵和硫酸氢三壬基甲基铵中的一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述催化剂碱选自碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物中的至少一种。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述催化剂碱选自氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂中的至少一种。