[发明专利]一种相思子醌A的制备方法无效
| 申请号： | 201310349465.3 | 申请日： | 2013-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN103420968A | 公开（公告）日： | 2013-12-04 |
| 发明（设计）人： | 张金芳;万冬梅 | 申请（专利权）人： | 南京标科生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/58 | 分类号： | C07D311/58 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市栖*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种效率高、污染小的相思子醌A的制备方法。方法如下：1）取相思子根粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-5ml/min/g原料，同时通入甲醇溶液做夹带剂，流量为1-3ml/min/g，原料萃取温度30-60℃，压力15-30MPa，萃取时间1-4h，解析得萃取物；2）上述萃取物用20%-40%乙醇溶液热溶，加入大孔树脂柱中吸附，先用5-10倍量40%-60%洗脱，再用5-10倍70%-90%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶；3）上述结晶物滤出用高速逆流色谱分离，采用正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂系统，用上相做固定相，下相做流动相，以700-900rpm转速分离结晶物，根据图谱收集流分，减压浓缩干燥即得。本发明具有工艺操作简单，产品收率高的技术优势，适合高纯度相思子醌A制备。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 相思子 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种相思子醌A的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）取相思子根粉碎20‑80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1‑5ml/min/g原料，同时通入甲醇溶液做夹带剂，流量为1‑3ml/min/g，原料萃取温度30‑60℃，压力15‑30Mpa，萃取时间1‑4h，解析得萃取物；2）上述萃取物用20%‑40%乙醇溶液热溶，加入大孔树脂柱中吸附，先用5‑10倍量40%‑60%洗脱，再用5‑10倍70%‑90%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶；3）上述结晶物滤出用高速逆流色谱分离，采用正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂系统，用上相做固定相，下相做流动相，以700‑900rpm转速分离结晶物，根据图谱收集流分，减压浓缩干燥即得。
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