[发明专利]一种相思子醌A的制备方法无效
申请号: | 201310349465.3 | 申请日: | 2013-08-13 |
公开(公告)号: | CN103420968A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 张金芳;万冬梅 | 申请(专利权)人: | 南京标科生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/58 | 分类号: | C07D311/58 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市栖*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 相思子 制备 方法 | ||
1.一种相思子醌A的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取相思子根粉碎20-80目,置于CO2超临界萃取罐中萃取,通入液态CO2,流量为1-5ml/min/g原料,同时通入甲醇溶液做夹带剂,流量为1-3ml/min/g,原料萃取温度30-60℃,压力15-30Mpa,萃取时间1-4h,解析得萃取物;
2)上述萃取物用20%-40%乙醇溶液热溶,加入大孔树脂柱中吸附,先用5-10倍量40%-60%洗脱,再用5-10倍70%-90%乙醇溶液洗脱,洗脱液减压浓缩,放置结晶;
3)上述结晶物滤出用高速逆流色谱分离,采用正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂系统,用上相做固定相,下相做流动相,以700-900rpm转速分离结晶物,根据图谱收集流分,减压浓缩干燥即得。
2.根据权利要求1所述的相思子醌A的制备方法,其特征在于所述步骤2)中的大孔树脂型号可选AB-8、D101、HZ816、HPD400中的一种。
3.根据权利要求1所述的相思子醌A的制备方法,其特征在于所述步骤3)中的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂系统配比3-9:4-7:6-10:2-5。
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