[发明专利]一种相思子醌A的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，具体涉及一种相思子醌A的制备方法。

背景技术

相思子醌A为异黄烷醌类化合物，CAS号71593-10-7，分子量为C19H120O7，分子量为360.36，分子结构式：

相思子醌A为橙色结晶(甲醇),mp109～110℃，抑制血小板聚集作用及抗炎和抗变态反应活性等作用。

通过文献检索，相思子醌A制备方法多采用有机试剂提取和硅胶柱分离。此类方法提取效率低，纯化过程复杂，产品收率低，不适合高纯度相思子醌A的制备。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便的相思子醌A的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种相思子醌A的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）取相思子根粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-5ml/min/g原料，同时通入甲醇溶液做夹带剂，流量为1-3ml/min/g，原料萃取温度30-60℃，压力15-30Mpa，萃取时间1-4h，解析得萃取物；

2）上述萃取物用20%-40%乙醇溶液热溶，加入大孔树脂柱中吸附，先用5-10倍量40%-60%洗脱，再用5-10倍70%-90%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶；

3）上述结晶物滤出用高速逆流色谱分离，采用正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂系统，用上相做固定相，下相做流动相，以700-900rpm转速分离结晶物，根据图谱收集流分，减压浓缩干燥即得。

所述步骤2）中的大孔树脂型号可选AB-8、D101、HZ816、HPD400中的一种。

所述步骤3）中的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂系统配比3-9:4-7:6-10:2-5。

采用上述技术方案制备相思子醌A，提取效率高，产品纯度高，而且对环境友好，易于实现批量生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

取相思子根粉碎40目，称取5kg，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为3ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为3ml/min/g，原料萃取温度45℃，压力20Mpa，萃取时间2h，解析萃取物用30%乙醇溶液热溶，加入AB-8大孔树脂柱中吸附，先用5倍量60%洗脱，再用7倍80%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶。正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂系统配比3:4:6:2混合，取上相做固动相，下相做流动相，高速逆流色谱仪转速900rpm转速，流动相溶解结晶物，进样，根据图谱收集流分，减压浓缩干燥，得橙红色固体，经HPL检测，含量98.3%。

 实施例2：

 取相思子根粉碎60目，称取5kg，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为2ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为4ml/min/g，原料萃取温度45℃，压力25Mpa，萃取时间3h，解析萃取物用20%乙醇溶液热溶，加入D101大孔树脂柱中吸附，先用7倍量40%洗脱，再用10倍70%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶。正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂系统配比9:7:10:5混合，取上相做固动相，下相做流动相，高速逆流色谱仪转速800rpm转速，流动相溶解结晶物，进样，根据图谱收集流分，减压浓缩干燥，得橙红色固体，经HPL检测，含量98.1%。

实施例3：

取相思子根粉碎80目，称取5kg，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为1ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为1ml/min/g，原料萃取温度45℃，压力30Mpa，萃取时间4h，解析萃取物用20%乙醇溶液热溶，加入HZ816大孔树脂柱中吸附，先用10倍量50%洗脱，再用10倍85%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶。正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂系统配比5:7:8:3混合，取上相做固动相，下相做流动相，高速逆流色谱仪转速850rpm转速，流动相溶解结晶物，进样，根据图谱收集流分，减压浓缩干燥，得橙红色固体，经HPL检测，含量97.6%。

 实施例4：

取相思子根粉碎20目，称取5kg，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为2ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为4ml/min/g，原料萃取温度45℃，压力15Mpa，萃取时间2h，解析萃取物用30%乙醇溶液热溶，加入HPD400大孔树脂柱中吸附，先用6倍量50%洗脱，再用10倍70%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶。正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂系统配比6:5:7:3混合，取上相做固动相，下相做流动相，高速逆流色谱仪转速800rpm转速，流动相溶解结晶物，进样，根据图谱收集流分，减压浓缩干燥，得橙红色固体，经HPLC检测，含量98.5%。