[发明专利]N-甲基-2(2-羟乙基)吡咯烷的拆分方法及应用有效

专利信息
申请号: 201310330986.4 申请日: 2013-08-01
公开(公告)号: CN103387528A 公开(公告)日: 2013-11-13
发明(设计)人: 刘怀振 申请(专利权)人: 刘怀振
主分类号: C07D207/08 分类号: C07D207/08
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 宋玉霞
地址: 250132 山东省济*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明提供了一种N-甲基-2-(2-羟乙基)吡咯烷的拆分方法及其应用,将N-甲基-2-(2-羟乙基)吡咯烷采用手性拆分试剂进行拆分,得到R-(+)-N-甲基-2-(2-羟乙基)吡咯烷。本发明的拆分方法得到的R-(+)-N-甲基-2-(2-羟乙基)吡咯烷的收率可达40%,收率稳定、光学纯度高、操作简便、实用性强、易于工业化生产,拆分产物应用于合成富马酸氯马斯汀,可直接得到光学纯度较高的最终所需的手性药物,生产成本低、收率高。
搜索关键词: 甲基 乙基 吡咯烷 拆分 方法 应用
【主权项】:
一种N‑甲基‑2‑(2‑羟乙基)吡咯烷的拆分方法,其特征在于,依次包括以下步骤:①将100重量份的手性拆分试剂溶于35‑55重量份的溶剂A中,得溶液Ⅰ;②将N‑甲基‑2‑(2‑羟乙基)吡咯烷的消旋物,溶于7‑10倍重量的溶剂B中,得溶液Ⅱ;③将溶液Ⅱ慢慢倒入缓慢搅拌的溶液Ⅰ中,得浑浊液Ⅲ;④浑浊液Ⅲ室温放置1‑3小时,再在‑5~0℃下析晶4~8小时;⑤过滤,滤饼用混合溶剂泡洗,抽干;⑥滤饼投入水中,用碱调节pH≥13,加入溶剂C萃取3次以上;⑦有机层合并,加入干燥剂干燥;⑧抽滤,滤液蒸除溶剂,得R‑(+)‑N‑甲基‑2‑(2‑羟乙基)吡咯烷。
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