[发明专利]N-甲基-2（2-羟乙基）吡咯烷的拆分方法及应用有效
| 申请号： | 201310330986.4 | 申请日： | 2013-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN103387528A | 公开（公告）日： | 2013-11-13 |
| 发明（设计）人： | 刘怀振 | 申请（专利权）人： | 刘怀振 |
| 主分类号： | C07D207/08 | 分类号： | C07D207/08 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 宋玉霞 |
| 地址： | 250132 山东省济*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 乙基 吡咯烷 拆分 方法 应用 | ||
1.一种N-甲基-2-（2-羟乙基）吡咯烷的拆分方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
①将100重量份的手性拆分试剂溶于35-55重量份的溶剂A中，得溶液Ⅰ；
②将N-甲基-2-（2-羟乙基）吡咯烷的消旋物，溶于7-10倍重量的溶剂B中，得溶液Ⅱ；
③将溶液Ⅱ慢慢倒入缓慢搅拌的溶液Ⅰ中，得浑浊液Ⅲ；
④浑浊液Ⅲ室温放置1-3小时，再在-5～0℃下析晶4～8小时；
⑤过滤，滤饼用混合溶剂泡洗，抽干；
⑥滤饼投入水中，用碱调节pH≥13，加入溶剂C萃取3次以上；
⑦有机层合并，加入干燥剂干燥；
⑧抽滤，滤液蒸除溶剂，得R-（+）-N-甲基-2-（2-羟乙基）吡咯烷。
2. 根据权利要求1所述的N-甲基-2-（2-羟乙基）吡咯烷的拆分方法，其特征在于，步骤①中手性拆分试剂为L-（-）-二苯甲酰酒石酸一水合物或L-（+）酒石酸。
3. 根据权利要求1所述的N-甲基-2-（2-羟乙基）吡咯烷的拆分方法，其特征在于，步骤①中，溶剂A为甲醇和/或乙醇。
4. 根据权利要求1所述的N-甲基-2-（2-羟乙基）吡咯烷的拆分方法，其特征在于，步骤②中，溶剂B为乙醚、甲基叔丁基醚、丙酮中的至少一种。
5. 根据权利要求1所述的N-甲基-2-（2-羟乙基）吡咯烷的拆分方法，其特征在于，步骤③中，拆分试剂与N-甲基-2-（2-羟乙基）吡咯烷消旋物的摩尔比为1-1.2：1。
6. 根据权利要求1所述的N-甲基-2-（2-羟乙基）吡咯烷的拆分方法，其特征在于，步骤⑤中，混合溶剂为溶剂A与溶剂B的混合液，溶剂A与溶剂B的比例与步骤③中溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合时所含溶剂的比例相同。
7. 根据权利要求1所述的N-甲基-2-（2-羟乙基）吡咯烷的拆分方法，其特征在于，步骤⑥中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中至少一种。
8. 根据权利要求1所述的N-甲基-2-（2-羟乙基）吡咯烷的拆分方法，其特征在于，步骤⑥中，溶剂C为氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、苯中至少一种。
9. 根据权利要求1所述的N-甲基-2-（2-羟乙基）吡咯烷的拆分方法，其特征在于，步骤⑦中，干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁、碱石灰、氧化钙中的至少一种。
10.如权利要求1-9所述的N-甲基-2-（2-羟乙基）吡咯烷的拆分方法及其产物在合成富马酸氯马斯汀中的应用。
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