[发明专利]一种化橘红有效部位及其制剂的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种化橘红有效部位及其制剂的质量控制方法。本发明以含新北美圣草苷、樱桃苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮内酯水合物、7-(2’’-α-鼠李糖基-6’’-(3’’’’-羟基-3’’’’-甲基戊二酰)-β- D -葡萄糖基)柚皮素、柚皮素的混合甲醇溶液为对照品；以化橘红有效部位或其制剂的甲醇提取液为供试品；在特定的色谱条件下，采用高效液相色谱指纹图谱分析法，建立对照品的高效液相色谱、供试品的高效液相色谱指纹图谱和对照指纹图谱，通过供试品是否含有与对照品相对应的色谱峰，以及与对照指纹图谱的相似度评价结果，判断药品是否合格；采用一测多评法同时测定供试品中多种有效成分的含量，根据有效成分含量的高低，评价药品优劣。本发明可实现科学、全面、快速准确监控生产中有效部位及其制剂的质量；控制生产工艺的稳定性，保证其质量的稳定、均一、可控；还具有方法先进、稳定性和重现性好、可操作性强等优点。

主权项

一种化橘红有效部位及其制剂的质量控制方法，包括以下步骤：(1) 建立对照品的高效液相色谱图谱及供试品的高效液相色谱指纹图谱，色谱条件为：进样量5~20μl；色谱柱为ODS C18，5μm；流动相为用甲醇－甲酸或乙酸或磷酸或三氟乙酸调至pH为3.0的水溶液，梯度洗脱；检测波长：320nm；梯度洗脱步骤为：0~50分钟，流动相甲醇:水由30:70渐变为60:40；所述对照品为含新北美圣草苷、樱桃苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮内酯水合物、7‑(2’’‑α‑鼠李糖基‑6’’‑(3’’’’‑羟基‑3’’’’‑甲基戊二酰)‑β‑ D ‑葡萄糖基)柚皮素和柚皮素的混合甲醇溶液；所述供试品为化橘红有效部位或其制剂的甲醇提取液；(2)鉴定步骤，将上述两图谱进行比较，供试品的图谱包含与对照品图谱相同的色谱峰；供试品图谱与已建立的对照指纹图谱比较，相似度大于0.90，可判断供试品为合格产品。（3）含量测定步骤，以柚皮苷为对照品，以外标一点法测定柚皮苷含量，采用一测多评法，以柚皮苷为内标，测定并计算供试品中待测组分即新北美圣草苷、樱桃苷、野漆树苷、橙皮内酯水合物、7‑(2’’‑α‑鼠李糖基‑6’’‑(3’’’’‑羟基‑3’’’’‑甲基戊二酰)‑β‑ D ‑葡萄糖基)柚皮素和柚皮素的含量，根据有效成分含量的高低，判断供试品的优劣，从而达到监控化橘红有效部位及其制剂质量的目的。