[发明专利]一种化橘红有效部位及其制剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种化橘红有效部位及其制剂的质量控制方法，包括以下步骤：

(1) 建立对照品的高效液相色谱图谱及供试品的高效液相色谱指纹图谱，色谱条件为：进样量5~20μl；色谱柱为ODS C₁₈，5μm；流动相为用甲醇－甲酸或乙酸或磷酸或三氟乙酸调至pH为3.0的水溶液，梯度洗脱；检测波长：320nm；梯度洗脱步骤为：0~50分钟，流动相甲醇:水由30:70渐变为60:40；所述对照品为含新北美圣草苷、樱桃苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮内酯水合物、7-(2’’-α-鼠李糖基-6’’-(3’’’’-羟基-3’’’’-甲基戊二酰)-β- D -葡萄糖基)柚皮素和柚皮素的混合甲醇溶液；所述供试品为化橘红有效部位或其制剂的甲醇提取液；

(2)鉴定步骤，将上述两图谱进行比较，供试品的图谱包含与对照品图谱相同的色谱峰；供试品图谱与已建立的对照指纹图谱比较，相似度大于0.90，可判断供试品为合格产品。

（3）含量测定步骤，以柚皮苷为对照品，以外标一点法测定柚皮苷含量，采用一测多评法，以柚皮苷为内标，测定并计算供试品中待测组分即新北美圣草苷、樱桃苷、野漆树苷、橙皮内酯水合物、7-(2’’-α-鼠李糖基-6’’-(3’’’’-羟基-3’’’’-甲基戊二酰)-β- D -葡萄糖基)柚皮素和柚皮素的含量，根据有效成分含量的高低，判断供试品的优劣，从而达到监控化橘红有效部位及其制剂质量的目的。

2.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于：所述步骤(2)中供试品的高效液相色谱指纹图谱与对照指纹图谱比较共有17个共有特征峰，各特征峰的保留时间分别为3min、5min、9min、13min、15min、19min、20min、23min、24min、25min、28min、30min、31min、33min、35min、39min、40min，其中保留时间为15min、19min、20min、25min、30min、31min、35min的7个特征峰依次与对照品色谱图中新北美圣草苷、樱桃苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮内酯水合物、7-(2’’-α-鼠李糖基-6’’-(3’’’’-羟基-3’’’’-甲基戊二酰)-β- D -葡萄糖基)柚皮素和柚皮素相同。

3.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于：所述步骤(3)中的一测多评法具体为以柚皮苷为内标，分别计算新北美圣草苷、樱桃苷、野漆树苷、橙皮内酯水合物、7-(2’’-α-鼠李糖基-6’’-(3’’’’-羟基-3’’’’-甲基戊二酰)-β- D -葡萄糖基)柚皮素和柚皮素对于柚皮苷的校正因子；以柚皮苷为对照品，采用外标一点法计算供试品中柚皮苷的含量；再根据公式C(%)= f×A_X / A_S’×100%，计算供试品中其他待测组分的含量；其中，f为所述的校正因子，A_X为所述其他待测组分在供试品图谱中的峰面积，A_S’为柚皮苷对照品的高效液相色谱峰面积。