[发明专利]一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺

摘要

本发明公开了一种改进的铁红工艺制备磷酸铁锂正极材料的方法，其核心是跳出以往采用铁氧化物或氢氧化物为前驱体经机械破碎，后经碳热还原的思路，采用化学方法将铁氧化物或氢氧化物进行破碎后，采用液相反应法制备出电化学性能优异的电极材料。与原有的铁红工艺相比，该材料明显具有相对较高的充放电容量，良好的倍率性能，以及优异的循环性能。该材料在0.1C倍率下的放电比容量为152mAhg-1：。当放电倍率增至10C，其放电比容量仍为120mAhg-1：。此外，该材料在循环100次之后，材料的放电容量保持率为96%，表现出良好的循环性能。

主权项

一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺，其特征在于包括以下步骤：（1）将铁源和铁还原剂按摩尔比0.5：1‑10均匀混合后，在惰性气氛保护下，300‑800℃下保温2‑24h，碳热还原成Fe3O4或FeO，然后再将该材料在O2或空气中，300‑900℃下保温3‑15h，再制成铁红；（2）将新制的铁红和络合剂溶液按照摩尔比1：1.5‑5混合均匀，在其中加入碱性物质，调整至pH值为2‑5；待反应充分后，再在该体系中按照摩尔比n（Fe）：n（PO4）：n（Li）：n（掺杂金属离子）：n（导电物质）=1：1：1.0‑1.1：0.0005‑0.005：0.1‑10加入锂源、磷源、掺杂金属离子和导电物质，经充分超声、搅拌后形成均匀的溶液或者悬浊液，后干燥；（3）将干燥所得的材料研磨0.5‑15h后，在惰性气氛下以350‑800℃条件保温2‑24h，得到黑色的材料。