[发明专利]一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺有效

专利信息
申请号: 201310306359.7 申请日: 2013-07-19
公开(公告)号: CN103700851A 公开(公告)日: 2014-04-02
发明(设计)人: 王强;曾晖;王康平;刘大军 申请(专利权)人: 合肥国轩高科动力能源股份公司
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;C01B25/45
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 余成俊
地址: 230011 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 改进 磷酸 正极 材料 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于包括以下步骤:

(1)将铁源和铁还原剂按摩尔比0.5:1-10均匀混合后,在惰性气氛保护下,300-800℃下保温2-24h,碳热还原成Fe3O4或FeO,然后再将该材料在O2或空气中,300-900℃下保温3-15h,再制成铁红;

(2)将新制的铁红和络合剂溶液按照摩尔比1:1.5-5混合均匀,在其中加入碱性物质,调整至pH值为2-5;待反应充分后,再在该体系中按照摩尔比n(Fe):n(PO4):n(Li):n(掺杂金属离子):n(导电物质)=1:1:1.0-1.1:0.0005-0.005:0.1-10加入锂源、磷源、掺杂金属离子和导电物质,经充分超声、搅拌后形成均匀的溶液或者悬浊液,后干燥;

(3)将干燥所得的材料研磨0.5-15h后,在惰性气氛下以350-800℃条件保温2-24h,得到黑色的材料。

2.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的铁源为:Fe(OH)3、Fe2O3、FeOOH的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的铁源还原剂为:葡萄糖、蔗糖、淀粉、乙炔黑、抗坏血酸、酚醛树脂、聚氨酯、柠檬酸、聚丙烯、羧甲基纤维素中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的惰性气氛为N2、Ar中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的络合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、酒石酸中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的络合剂溶液的浓度为0.1-2 moL L-1

7.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的锂源为碳酸锂、氧化锂、氢氧化锂、硝酸锂、磷酸二氢锂、醋酸锂、草酸锂中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的碱性物质为氨水、乌洛托品、碳酸铵中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的掺杂金属离子为Cu2+、Mg2+、Cr5+、Al3+、Zr4+、Ti4+或Nb5+中的一种或几种。

11.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的导电物质为葡萄糖、蔗糖、淀粉、乙炔黑、抗坏血酸、酚醛树脂、聚氨酯、柠檬酸、聚丙烯、羧甲基纤维素中的一种或几种。

12.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的研磨过程为球磨或罐磨。

13.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的干燥方式为常压高温、真空低温连续式干燥系统或喷雾干燥系统。

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