[发明专利]一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺有效
| 申请号: | 201310306359.7 | 申请日: | 2013-07-19 |
| 公开(公告)号: | CN103700851A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
| 发明(设计)人: | 王强;曾晖;王康平;刘大军 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源股份公司 |
| 主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;C01B25/45 |
| 代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
| 地址: | 230011 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改进 磷酸 正极 材料 制备 工艺 | ||
1.一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于包括以下步骤:
(1)将铁源和铁还原剂按摩尔比0.5:1-10均匀混合后,在惰性气氛保护下,300-800℃下保温2-24h,碳热还原成Fe3O4或FeO,然后再将该材料在O2或空气中,300-900℃下保温3-15h,再制成铁红;
(2)将新制的铁红和络合剂溶液按照摩尔比1:1.5-5混合均匀,在其中加入碱性物质,调整至pH值为2-5;待反应充分后,再在该体系中按照摩尔比n(Fe):n(PO4):n(Li):n(掺杂金属离子):n(导电物质)=1:1:1.0-1.1:0.0005-0.005:0.1-10加入锂源、磷源、掺杂金属离子和导电物质,经充分超声、搅拌后形成均匀的溶液或者悬浊液,后干燥;
(3)将干燥所得的材料研磨0.5-15h后,在惰性气氛下以350-800℃条件保温2-24h,得到黑色的材料。
2.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的铁源为:Fe(OH)3、Fe2O3、FeOOH的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的铁源还原剂为:葡萄糖、蔗糖、淀粉、乙炔黑、抗坏血酸、酚醛树脂、聚氨酯、柠檬酸、聚丙烯、羧甲基纤维素中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的惰性气氛为N2、Ar中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的络合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、酒石酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的络合剂溶液的浓度为0.1-2 moL L-1。
7.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的锂源为碳酸锂、氧化锂、氢氧化锂、硝酸锂、磷酸二氢锂、醋酸锂、草酸锂中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的碱性物质为氨水、乌洛托品、碳酸铵中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的掺杂金属离子为Cu2+、Mg2+、Cr5+、Al3+、Zr4+、Ti4+或Nb5+中的一种或几种。
11.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的导电物质为葡萄糖、蔗糖、淀粉、乙炔黑、抗坏血酸、酚醛树脂、聚氨酯、柠檬酸、聚丙烯、羧甲基纤维素中的一种或几种。
12.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的研磨过程为球磨或罐磨。
13.根据权利要求1所述的一种改进磷酸铁锂正极材料的铁红制备工艺,其特征在于所述的干燥方式为常压高温、真空低温连续式干燥系统或喷雾干燥系统。
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