[发明专利]一种奥拉西坦的合成方法有效
| 申请号： | 201310276334.7 | 申请日： | 2013-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN103351322A | 公开（公告）日： | 2013-10-16 |
| 发明（设计）人： | 周旭东;游红全;王廷圣 | 申请（专利权）人： | 广安凯特医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/273 | 分类号： | C07D207/273 |
| 代理公司： | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人： | 牛利民;武晶晶 |
| 地址： | 638400 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种奥拉西坦的合成方法，该合成方法是以双乙烯酮为原料，经溴化、酯化、还原、关环四步反应制备奥拉西坦。本发明的合成方法具有操作简单，安全，环保，原料价廉易得，反应条件温和，产率高，显著地降低了产品的成本，因此，更适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 奥拉西坦 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种奥拉西坦的合成方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将双乙烯酮、二氯甲烷混合，加入溴素，待反应完成后，减压蒸馏除去二氯甲烷得4-溴代-3-氧代丁酰溴(即化合物I)；(2)向4-溴代-3-氧代丁酰溴(即化合物I)中滴加C1-C4烷醇(即ROH，这里R为C1-C4烷基)，待反应完成后减压蒸出C1-C4烷醇(即ROH，这里R为C1-C4烷基)，得4-溴代-3-氧代丁酸酯(即化合物II，其中R为C1-C4烷基)；(3)将4-溴代-3-氧代丁酸酯(即化合物II，其中R为C1-C4烷基)用甲醇溶解，加入还原剂，反应完成后，调节pH＝5.0-6.5，继续反应至完全，蒸除溶剂，再以非水溶性有机溶剂萃取，减压蒸干得4-溴代-3-羟基丁酸酯(即化合物III，其中R为C1-C4烷基)；(4)将无机碱、甘氨酰胺盐酸盐、乙醇混合，滴加4-溴代-3-羟基丁酸酯(即化合物III，其中R为C1-C4烷基)，加热回流，反应完毕趁热过滤，浓缩，以甲醇结晶得到奥拉西坦粗品；将所得奥拉西坦粗品在C1-C4烷醇(即ROH，这里R为C1-C4烷基)溶剂中回流，经过活性炭脱色重结晶之后得到奥拉西坦精品；![]()
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