[发明专利]一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的清洁制备方法无效
| 申请号： | 201310247623.4 | 申请日： | 2013-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN103274945A | 公开（公告）日： | 2013-09-04 |
| 发明（设计）人： | 郑龙洲;方东;李付香 | 申请（专利权）人： | 江苏大华化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/12 | 分类号： | C07C205/12;C07C201/08 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 高玉珠 |
| 地址： | 224555 江苏省盐城*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的清洁制备的新方法。首先以对氯三氟甲苯为原料进行一硝化反应，反应后相分离成废酸和一硝化中间体；然后将硝酸钾、发烟硫酸与废酸按比例混合成混酸，再与一硝化中间体进行二硝化反应，反应后相分离成半废酸和二硝化目标化合物4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯；其中二硝化分离出来的半废酸，可直接循环用于一硝化反应中，与对氯三氟甲苯混合，进行新一轮的一硝化反应。其优点是：采用硝酸钾替代硝酸，原料来源广泛，使用方便，对环境、设备腐蚀较小；一硝化产生的废酸经处理后可供二硝化反应使用，而二硝化后产生的半废酸又可供一硝化反应直接使用，既实现了循环经济，又减少了废酸排放。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲苯 清洁 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯的清洁制备方法，其特征在于：以对氯三氟甲苯和硝酸钾为原料，经二次硝化反应，制取4‑氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯；其中一硝化产生的废酸和二硝化产生的半废酸循环使用，具体方法如下：第一步，首先将对氯三氟甲苯进行一硝化反应，反应后液‑液相分离成废酸和一硝化中间体化合物4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯，废酸进入废酸釜浓缩处理；第二步，将硝酸钾、发烟硫酸与一硝化产生的浓缩处理的废酸按比例混合成混酸，再与一硝化中间体化合物4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯一起加入二硝化反应釜中，进行二硝化反应，反应后相分离成半废酸和二硝化目标化合物4‑氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯；其中二硝化分离出来的半废酸，直接进入一硝化反应釜中，与对氯三氟甲苯混合，进行新一轮的一硝化反应，一硝化反应后得到的废酸经浓缩处理后再次循环用于二硝化反应中。
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