[发明专利]一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的清洁制备方法无效
| 申请号： | 201310247623.4 | 申请日： | 2013-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN103274945A | 公开（公告）日： | 2013-09-04 |
| 发明（设计）人： | 郑龙洲;方东;李付香 | 申请（专利权）人： | 江苏大华化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/12 | 分类号： | C07C205/12;C07C201/08 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 高玉珠 |
| 地址： | 224555 江苏省盐城*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲苯 清洁 制备 方法 | ||
1.一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的清洁制备方法，其特征在于：以对氯三氟甲苯和硝酸钾为原料，经二次硝化反应，制取4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯；其中一硝化产生的废酸和二硝化产生的半废酸循环使用，具体方法如下：
第一步，首先将对氯三氟甲苯进行一硝化反应，反应后液-液相分离成废酸和一硝化中间体化合物4-氯-3-硝基三氟甲苯，废酸进入废酸釜浓缩处理；
第二步，将硝酸钾、发烟硫酸与一硝化产生的浓缩处理的废酸按比例混合成混酸，再与一硝化中间体化合物4-氯-3-硝基三氟甲苯一起加入二硝化反应釜中，进行二硝化反应，反应后相分离成半废酸和二硝化目标化合物4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯；
其中二硝化分离出来的半废酸，直接进入一硝化反应釜中，与对氯三氟甲苯混合，进行新一轮的一硝化反应，一硝化反应后得到的废酸经浓缩处理后再次循环用于二硝化反应中。
2.根据权利要求1所述的一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的清洁制备方法，其特征在于：二硝化反应物料4-氯-3-硝基三氟甲苯、硝酸钾、发烟硫酸、浓缩处理后废酸的质量比=1：1～1.5：2～3：1。
3.根据权利要求1或2所述的一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的清洁制备方法，其特征在于：二硝化反应的温度为80～100℃。
4.根据权利要求1或2所述的一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的清洁制备方法，其特征在于：二硝化反应的时间为2～5小时。
5.如权利要求1所述的一种2,4-二氯-3，5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述一硝化反应的方法，第一批次按照已公开的CN102249927A的方法进行，其中N,N-二甲基-N-十二烷基-N-磺酸丙基硫酸氢铵自制或购买商品试剂；第二批次及以后的一硝化反应，直接使用二硝化反应后产生的半废酸进行反应。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏大华化学工业有限公司，未经江苏大华化学工业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310247623.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
