[发明专利]一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法

摘要

一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，本发明涉及复合材料的制备方法。本发明要解决多孔Si3N4微米级孔隙难以用于隔热领域和纯SiO2气凝胶强度太低难以直接应用的问题。方法：一、制备浆料；二、制备多孔陶瓷生坯；三、制备多孔Si3N4；四、制备SiO2溶胶；五、得到SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料。本发明制备的复合材料抗压强度为5～50MPa，常温下的导热系数为0.03～0.08w/(m·K)，介电常数1.40～1.80，介电损耗正切角0.1～3×10-2，密度0.38～0.8g/cm3，平均孔径8～30nm。本发明用于制备SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料。

主权项

一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，其特征在于一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：一、将Si3N4粉体和Y2O3混合，得到混合粉体，再将混合粉体与去离子水混合，然后加入分散剂、粘结剂与消泡剂，再加入氮化硅球进行球磨24小时得浆料，其中，Si3N4粉体和Y2O3的质量比为19:1，混合粉体与去离子水的体积比为0.1～2:1；二、将步骤一得到的浆料脱气10分钟，再将经过脱气的浆料倒入模具中成型，在温度为0℃～10℃条件下保温10～120分钟，然后控制温度为‑20～40℃、压力为1～100Pa，冷冻干燥1～5天，得到多孔陶瓷生坯；三、将步骤二得到的多孔陶瓷生坯放入无压烧结炉中，控制真空度为10‑3Pa～10‑2Pa、升温速率为0.5℃/min～2℃/min，加热到600℃并保温0.5～4小时，然后向无压烧结炉中充入高纯氮气或高纯氢气，再控制升温速率为5～10℃/min，升温至1400℃～1800℃并保温0.5～4小时，再控制降温速率为10℃/min，降温至1000℃，然后随炉冷却，得到多孔Si3N4；四、将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水A和草酸溶液混合，然后磁力搅拌水解24～72h，再加入去离子水B和N,N‑二甲基甲酰胺，得到SiO2溶胶，其中正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水A的摩尔比为1:8:1，正硅酸乙酯与草酸的摩尔比为1:（0.5×10‑3～2×10‑3），正硅酸乙酯、去离子水B和N,N‑二甲基甲酰胺的摩尔比为1:（2～5）:（0.5～2）；五、将步骤四得到的SiO2溶胶渗入到步骤三得到的多孔Si3N4中，然后超声处理30min，得到含有SiO2溶胶复合体，再将含有SiO2溶胶复合体在室温下静置8～12h，再放入无水乙醇/水混合液中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，再放入正硅酸乙酯/无水乙醇混合溶液中，控制温度为50～70℃，保持24～48h，然后放入异丙醇/正己烷混合液中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，再放入正己烷中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，再放入正己烷/三甲基氯硅烷混合液中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，然后用正己烷清洗，再放入鼓风干燥箱中，控制温度为60～80℃，保持12～48h，再放入空气炉中，控制升温速率为5℃/min，升温至150℃，保温2h，然后控制升温速率为5℃/min，升温至800℃，保温2h，得到SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料。