[发明专利]一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及复合材料的制备方法。

背景技术

随着航空航天技术的发展，飞行器的飞行马赫数不断提高，处于飞行器气动力和气动热最高位置的天线罩需承受的温度和热冲击越来越高，因此对透波材料也提出了更高的要求。Si₃N₄陶瓷材料具有耐高温、低介电、抗热震、抗氧化等优异性能,从而成为理想高温透波材料。多孔Si₃N₄陶瓷是一类新兴的结构——功能一体化材料，特殊的结构和固有的性质使多孔陶瓷具备独特的物理和化学性能，尤其是在高温、高压、强腐蚀等苛刻条件下，多孔陶瓷材料更具有无可替代的优越性。然而恶劣的使用环境对透波材料提出了防热隔热、承载、抗核(抗冲击)、透波等多方面高性能要求。单一的透波材料难以满足使用需求。因此集隔热-透波功能一体化的材料成为研究的重点。

SiO₂气凝胶具有高比表面积、低密度、低热导率、低介电常数及高孔隙率等特性，具有优异的隔热和低介电性能，但其机械强度太低，从而限制了其应用。SiO₂气凝胶隔热复合材料与常规透波材料比较，具有透波性能好、隔热性能优越、耐高温性能良好，化学性能稳定、密度低、质量轻等诸多优势。因此，在高马赫航空航天飞行器透波隔热领域具有广阔的应用潜力。

将SiO₂气凝胶与多孔Si₃N₄进行复合制备复合材料，既可以发挥Si₃N₄陶瓷材料具有耐高温、低介电、抗热震、抗氧化等优异性能，又具有SiO₂气凝胶隔热性能。因此，本发明提供一种SiO₂气凝胶/多孔Si₃N₄复合材料的制备方法，解决多孔Si₃N₄微米级孔隙难以用于隔热领域和纯SiO₂气凝胶强度太低难以直接应用的问题，使所制备的SiO₂气凝胶/多孔Si₃N₄复合材料兼具隔热透波性能。

发明内容

本发明要解决多孔Si₃N₄微米级孔隙难以用于隔热领域和纯SiO₂气凝胶强度太低难以直接应用的问题，而提供的一种SiO₂气凝胶/多孔Si₃N₄复合材料的制备方法。

一种SiO₂气凝胶/多孔Si₃N₄复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：

一、将Si₃N₄粉体和Y₂O₃混合，得到混合粉体，再将混合粉体与去离子水混合，然后加入分散剂、粘结剂与消泡剂，再加入氮化硅球进行球磨24小时得浆料，其中，Si₃N₄粉体和Y₂O₃的质量比为19:1，混合粉体与去离子水的体积比为0.1～2:1；

二、将步骤一得到的浆料脱气10分钟，再将经过脱气的浆料倒入模具中成型，在温度为0℃～10℃条件下保温10～120分钟，然后控制温度为-20～40℃、压力为1～100Pa，冷冻干燥1～5天，得到多孔陶瓷生坯；

三、将步骤二得到的多孔陶瓷生坯放入无压烧结炉中，控制真空度为10^-3Pa～10^-2Pa、升温速率为0.5℃/min～2℃/min，加热到600℃并保温0.5～4小时，然后向无压烧结炉中充入高纯氮气或高纯氢气，再控制升温速率为5～10℃/min，升温至1400℃～1800℃并保温0.5～4小时，再控制降温速率为10℃/min，降温至1000℃，然后随炉冷却，得到多孔Si₃N₄；