[发明专利]一种SiO2气凝胶/多孔Si3N4复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种SiO₂气凝胶/多孔Si₃N₄复合材料的制备方法，其特征在于一种SiO₂气凝胶/多孔Si₃N₄复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：

一、将Si₃N₄粉体和Y₂O₃混合，得到混合粉体，再将混合粉体与去离子水混合，然后加入分散剂、粘结剂与消泡剂，再加入氮化硅球进行球磨24小时得浆料，其中，Si₃N₄粉体和Y₂O₃的质量比为19:1，混合粉体与去离子水的体积比为0.1～2:1；

二、将步骤一得到的浆料脱气10分钟，再将经过脱气的浆料倒入模具中成型，在温度为0℃～10℃条件下保温10～120分钟，然后控制温度为-20～40℃、压力为1～100Pa，冷冻干燥1～5天，得到多孔陶瓷生坯；

三、将步骤二得到的多孔陶瓷生坯放入无压烧结炉中，控制真空度为10^-3Pa～10^-2Pa、升温速率为0.5℃/min～2℃/min，加热到600℃并保温0.5～4小时，然后向无压烧结炉中充入高纯氮气或高纯氢气，再控制升温速率为5～10℃/min，升温至1400℃～1800℃并保温0.5～4小时，再控制降温速率为10℃/min，降温至1000℃，然后随炉冷却，得到多孔Si₃N₄；

四、将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水A和草酸溶液混合，然后磁力搅拌水解24～72h，再加入去离子水B和N,N-二甲基甲酰胺，得到SiO₂溶胶，其中正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水A的摩尔比为1:8:1，正硅酸乙酯与草酸的摩尔比为1:（0.5×10^-3～2×10^-3），正硅酸乙酯、去离子水B和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:（2～5）:（0.5～2）；

五、将步骤四得到的SiO₂溶胶渗入到步骤三得到的多孔Si₃N₄中，然后超声处理30min，得到含有SiO₂溶胶复合体，再将含有SiO₂溶胶复合体在室温下静置8～12h，再放入无水乙醇/水混合液中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，再放入正硅酸乙酯/无水乙醇混合溶液中，控制温度为50～70℃，保持24～48h，然后放入异丙醇/正己烷混合液中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，再放入正己烷中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，再放入正己烷/三甲基氯硅烷混合液中，控制温度为50～70℃，保持12～24h，然后用正己烷清洗，再放入鼓风干燥箱中，控制温度为60～80℃，保持12～48h，再放入空气炉中，控制升温速率为5℃/min，升温至150℃，保温2h，然后控制升温速率为5℃/min，升温至800℃，保温2h，得到SiO₂气凝胶/多孔Si₃N₄复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种SiO₂气凝胶/多孔Si₃N₄复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中分散剂为柠檬酸铵或四甲基氢氧化铵，粘结剂为聚乙烯醇或明胶，消泡剂为正丁醇。

3.根据权利要求1所述的一种SiO₂气凝胶/多孔Si₃N₄复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中Si₃N₄粉体、分散剂、粘结剂和消泡剂的质量比为1:（0.001～0.03）:（0.005～0.03）:（0.001～0.01）。

4.根据权利要求1所述的一种SiO₂气凝胶/多孔Si₃N₄复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中控制温度为-10℃，冷冻干燥2～3天。