[发明专利]合成米力农的方法有效
| 申请号： | 201310205502.3 | 申请日： | 2013-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN103288725A | 公开（公告）日： | 2013-09-11 |
| 发明（设计）人： | 唐咏群;段艳冰 | 申请（专利权）人： | 南京健友生化制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/85 | 分类号： | C07D213/85 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛;吕鹏涛 |
| 地址： | 210061 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： |
本发明公开子一种合成米力农的方法，其为：4-甲基吡啶与乙酰氯在溶剂中于10℃以下混合后，在催化剂存在下或者在不添加催化剂下升温反应，然后用氢氧化钠水溶液调节反应液的pH值至7～8，再直接加入饱和亚硫酸氢钠水溶液进行反应，反应所得的水层再用氢氧化钠调节PH反应，得到式（III）化合物；式（III）化合物与冰乙酸、乙酸酐和原甲酸三乙酯混合后，于50℃～100℃下反应，得到式（IV）化合物；式（IV）化合物和α-氰乙酰胺在碱性条件下环合，得到式（V）化合物；该工艺反应条件更温和、操作更简便、同时大大缩短了原来反应的时间、降低成本提高收率，适于工业化生产的米力农的制备方法。 |
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| 搜索关键词： | 合成 米力农 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成米力农的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）4-甲基吡啶与乙酰氯在溶剂中于10℃以下混合后，在催化剂存在下于25℃～30℃反应2～4小时，或者在不添加催化剂下升温至35℃～45℃反应2～4小时，然后用氢氧化钠水溶液调节反应液的pH值至7～8，再直接加入饱和亚硫酸氢钠水溶液进行反应，反应所得的水层再用氢氧化钠调节pH13～14反应，得到式（III）化合物；（2）式（III）化合物与冰乙酸、乙酸酐和原甲酸三乙酯混合后，于50℃～100℃下反应，得到式（IV）化合物；（3）式（IV）化合物和α-氰乙酰胺在碱性条件下环合，得到式（V）化合物；其反应路线如下：![]()
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