[发明专利]一种欧龙胆碱的制备方法无效
申请号: | 201310199375.0 | 申请日: | 2013-05-27 |
公开(公告)号: | CN103265486A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 刘东锋;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D221/04 | 分类号: | C07D221/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种操作简便、污染小的欧龙胆碱的制备方法,工艺步骤为(1)取西藏秦艽根原料粉碎20-80目,用氨水浸润,干燥后置于超临界CO2萃取罐中萃取,CO2流量为1-3ml/min/g原料,选用丙酮做夹带剂,流量为0.2-0.6ml/min/g原料,萃取温度30-60℃,压力15-25Mpa,萃取时间1-4h,解析得萃取物(2)上述萃取物用盐酸水溶液溶解,滤液,用纳滤膜进行多级分子截留,所得液体用氯仿萃取,浓缩得粗提物(3)上述氯仿、甲醇、三乙胺溶液(ph7.3)为溶剂系统,按3-8:2-5:3-10混合,取上相做固定相、下相为流动相,采用高速逆流色谱法分离上述粗提物,根据色谱收集流分,减压浓缩干燥即得。采用本发明制备欧龙胆碱,产品纯度高,易于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 龙胆 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种欧龙胆碱的制备方法,其特征在于包含以下步骤:(1)取西藏秦艽根原料粉碎20‑80目,用氨水浸润,干燥后置于超临界CO2萃取罐中萃取,CO2流量为1‑3ml/min/g原料,选用丙酮做夹带剂,流量为0.2‑0.6ml/min/g原料,萃取温度30‑60℃,压力15‑25Mpa,萃取时间1‑4h,解析得萃取物;(2)上述萃取物用盐酸水溶液溶解,滤液,用纳滤膜进行多级分子截留,所得液体用氯仿萃取,浓缩得粗提物;(3)上述氯仿、甲醇、三乙胺溶液(ph7.3)为溶剂系统,按3‑8:2‑5:3‑10混合,取上相做固定相、下相为流动相,采用高速逆流色谱法分离上述粗提物,根据色谱收集流分,减压浓缩干燥即得。
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