[发明专利]一种欧龙胆碱的制备方法无效
申请号: | 201310199375.0 | 申请日: | 2013-05-27 |
公开(公告)号: | CN103265486A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 刘东锋;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D221/04 | 分类号: | C07D221/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 龙胆 制备 方法 | ||
1.一种欧龙胆碱的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)取西藏秦艽根原料粉碎20-80目,用氨水浸润,干燥后置于超临界CO2萃取罐中萃取,CO2流量为1-3ml/min/g原料,选用丙酮做夹带剂,流量为0.2-0.6ml/min/g原料,萃取温度30-60℃,压力15-25Mpa,萃取时间1-4h,解析得萃取物;
(2)上述萃取物用盐酸水溶液溶解,滤液,用纳滤膜进行多级分子截留,所得液体用氯仿萃取,浓缩得粗提物;
(3)上述氯仿、甲醇、三乙胺溶液(ph7.3)为溶剂系统,按3-8:2-5:3-10混合,取上相做固定相、下相为流动相,采用高速逆流色谱法分离上述粗提物,根据色谱收集流分,减压浓缩干燥即得。
2.如权利要求1所述的欧龙胆碱的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的氨水为ph=9。
3.如权利要求1所述的欧龙胆碱的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的超临界萃取条件为:CO2流量为4ml/min/g原料,萃取温度40℃,压力20Mpa,萃取时间2h。
4.如权利要求1所述的欧龙胆碱的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中的纳滤膜多级分子截留为:先用截留分子量300-1000的中空纤维素膜进行分子截留,透过液再用截留分子量小于100的中纤维素膜浓缩。
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