[发明专利]一种龙涎酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种龙涎酮的制备方法，其特征在于，包括缩合反应、加成反应和环化反应等步骤，缩合反应中丁酮与乙醛在盐酸溶液中在35-40℃条件下反应得到中间产物3-甲基-3-戊烯-2-酮，中间产物在催化剂三氟化硼的催化条件下与醋酐发生加成反应得到环化酮，环化酮经环化反应后得到最终产物龙涎酮。本发明的缩合反应中盐酸使用量得到了大大减少，降低了成本，且精馏出来的3-甲基-3-戊烯-2-酮含量提高到98％。环化反应中，将温度控制在60-65℃之间，成品出来后气味有了很大的改变，龙涎香增加，木香减弱了，其香味更容易被客户所接受，其颜色为淡黄色，色泽柔和，本发明生产成本低、生产环保，所得产品的纯度和得率都得到了进一步提高。

主权项

一种龙涎酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)缩合反应取丁酮配制含水6‑8％的混合物356kg，加入反应釜，同时向反应釜中加入浓度32％的盐酸溶液75kg，搅拌均匀后，以每小时50kg的速度滴加乙醛145‑150kg；反应温度控制在35‑40℃；滴完计时，50‑60℃保温1小时得反应产物；将反应产物冷却至25℃，用质量分数20％氢氧化钠中和PH至8‑10；去水层，再用质量分数15％氯化钠溶液水洗，去盐水层，得第一步半成品；半成品经过精馏后得到3‑甲基‑3‑戊烯‑2‑酮；(2)加成反应将步骤(1)精馏获得的产物3‑甲基‑3‑戊烯‑2‑酮200kg、催化剂三氟化硼7.5kg、醋酐30kg，加入反应釜里搅拌均匀，釜内温度控制在40‑45℃，滴加320kg月桂烯，7‑8小时滴完，滴完后计时，40‑45℃保温7‑8小时，冷却至25℃，用质量分数20％氢氧化钠液中和至PH值为8，去水层，得油层；精馏后得到中间产物环化酮；(3)环化反应向反应釜内加入质量分数85％磷酸溶液16kg，搅拌，温度控制在60‑65℃，滴加上一步分馏产物环化酮560kg，6.5‑7.2小时滴完，滴完60‑65℃保温8‑9小时，再冷却至25℃，用质量分数20％氢氧化钠中和PH值到7，去水层，留油层，得产物龙涎酮半成品，分馏后即得到龙涎酮。