[发明专利]一种龙涎酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种香料的制备方法，具体地说是一种龙涎酮的制备方法。 

背景技术

龙涎酮为无色至淡黄色液体，为合成的琥珀香香料。其香气近似天然龙涎香、琥珀香气，极持久，多用于古龙水、香皂和洗涤剂等的香精中。目前龙涎酮的制备方法在缩合反应中加入强酸的使用量很大，增加的生产成本，而加成反应中使用甲苯和三氯化铝为催化剂，污染大，回收甲苯损耗大，而且三氯化铝不易洗干净，对设备腐蚀性大。第三步环化反应中反应酸的使用量大，且生产得到的龙涎酮的色泽发黄。 

发明内容

本发明为了避免现有技术存在的不足之处，提供一种龙涎酮制备方法，该方法不仅生产成本低、生产环保，而且所得产品的纯度和得率都得到了进一步提高。 

本发明解决技术问题采用如下方案： 

一种龙涎酮的制备方法，其特点在于，包括如下步骤： 

(1)缩合反应 

取丁酮配制含水6-8％的混合物356kg，加入反应釜，同时向反应釜中加入浓度32％的盐酸溶液75kg，搅拌均匀后，以每小时50kg的速度滴加乙醛145-150kg；反应温度控制在35-40℃；滴完计时，50-60℃保温1小时得反应产物；将反应产物冷却至25℃，用质量分数20％氢氧化钠中和PH至8-10；去水层，再用质量分数15％氯化钠溶液水洗，去盐水层，得第一步半成品；半成品经过精馏后得到3-甲基-3-戊烯-2-酮； 

(2)加成反应 

将步骤(1)分馏获得的产物3-甲基-3-戊烯-2-酮200kg、催化剂三氟化硼7.5kg、醋酐30kg，加入反应釜里搅拌均匀，釜内温度控制在40-45℃，滴加320kg月桂烯，7-8小时滴完，滴完后计时，40-45℃保温7-8小时，冷却至25℃，用质量分数20％氢氧化钠液中和至PH值为8，去水层，得油层；精馏后得到中间产物环化酮； 

(3)环化反应 

向反应釜内加入质量分数85％磷酸溶液16kg，搅拌，温度控制在60-65℃，滴加上一步分馏产物环化酮560kg，6.5-7.2小时滴完，滴完60-65℃保温8-9小时，再冷却至25℃，用质量分数20％氢氧化钠中和PH值到7，去水层，留油层，得产物龙涎酮半成品，分馏后即得到龙涎酮。 

本发明特点还在于，所述步骤(1)中，乙醛是从反应釜液体底部滴入。 

与已有技术相比，本发明有益效果体现在： 

1、本发明的缩合反应中盐酸使用量得到了大大减少，降低了成本，且精馏出来的3-甲基-3-戊烯-2-酮含量提高到98％。在加成反应中，我们用醋酐代替甲苯，三氟化硼代替三氯化铝。其优点是：(1)洗料中醋酐，三氟化硼容易用水洗干净，并且分层明显。(2)对设备的腐蚀性基本没有。(3)精馏出来环化酮含量提高到90％。得率提高到92％(得率是生产一吨龙涎酮需要消耗920KG的月桂烯)。环化反应我们降低了酸的使用量，不仅节约了成本，对环境的污染也做到了最小。最终的成品纯度提高到93％。得率提高到97％(即一吨环化酮可生产970KG龙涎酮)。 

2、本发明步骤(1)中，乙醛滴加到反应釜的底部，使乙醛充分接触丁酮，因此减少了盐酸的使用量。将丁酮配成含水6-8％的混合物，减缓了反应速度，使反应温度更容易控制，避免反应温度过高产生杂质，影响产物的纯度。 

3、本发明步骤(2)加成反应中反应的温度控制在40-45℃之间，该温度范围副反应减少，产品得率高。 

4、本发明环化反应中，将温度控制在60-65℃之间，成品出来后气味有了很大的改变，龙涎香增加，木香减弱了，其香味更容易被客户所接受，其颜色为淡黄色，色泽柔和。 

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明技术方案做进一步解释说明。 

以下实施例中使用的原料均为市售产品，精馏设备为型号5吨和10吨的釜，生产厂家：淄博昌顺化工设备厂 

龙涎酮的制备包括如下步骤： 

(1)缩合反应 

取丁酮配制含水6-8％的混合物356kg，加入反应釜，同时向反应釜中加入浓度32％的盐酸溶液75kg，搅拌均匀后，以每小时50kg的速度滴加乙醛145-150kg；反应温度控制在35-40℃；滴完计时，50-60℃保温1小时得反应产物；将反应产物冷却至25℃，用质量分数20％氢氧化钠中和PH至8-10；去水层，再用质量分数15％氯化钠溶液水洗，去盐水层，得第一步半成品；半成品经过精馏后得到225kg3-甲基-3-戊烯-2-酮。 

(2)第一步精馏