[发明专利]一种龙涎酮的制备方法

权利要求书

1.一种龙涎酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)缩合反应

取丁酮配制含水6-8％的混合物356kg，加入反应釜，同时向反应釜中加入浓度32％的盐酸溶液75kg，搅拌均匀后，以每小时50kg的速度滴加乙醛145-150kg；反应温度控制在35-40℃；滴完计时，50-60℃保温1小时得反应产物；将反应产物冷却至25℃，用质量分数20％氢氧化钠中和PH至8-10；去水层，再用质量分数15％氯化钠溶液水洗，去盐水层，得第一步半成品；半成品经过精馏后得到3-甲基-3-戊烯-2-酮；

(2)加成反应

将步骤(1)精馏获得的产物3-甲基-3-戊烯-2-酮200kg、催化剂三氟化硼7.5kg、醋酐30kg，加入反应釜里搅拌均匀，釜内温度控制在40-45℃，滴加320kg月桂烯，7-8小时滴完，滴完后计时，40-45℃保温7-8小时，冷却至25℃，用质量分数20％氢氧化钠液中和至PH值为8，去水层，得油层；精馏后得到中间产物环化酮；

(3)环化反应

向反应釜内加入质量分数85％磷酸溶液16kg，搅拌，温度控制在60-65℃，滴加上一步分馏产物环化酮560kg，6.5-7.2小时滴完，滴完60-65℃保温8-9小时，再冷却至25℃，用质量分数20％氢氧化钠中和PH值到7，去水层，留油层，得产物龙涎酮半成品，分馏后即得到龙涎酮。

2.根据权利要求1所述的一种龙涎酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，乙醛是从反应釜液体底部滴入。