[发明专利]一种2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的制备方法无效
| 申请号： | 201310182468.2 | 申请日： | 2013-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN103242250A | 公开（公告）日： | 2013-08-14 |
| 发明（设计）人： | 周文峰;李玉博;张素霞;高海翔 | 申请（专利权）人： | 中国农业大学 |
| 主分类号： | C07D241/52 | 分类号： | C07D241/52 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 陈波 |
| 地址： | 100193 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了属于生物化工技术领域的一种2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的制备方法。该2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物，分子式为C12H9N5O2，为喹噁啉类药物代谢产物。本发明以苯并呋咱为原料，经过括环，还原，水解，酸化，脱羧，氧化，缩合反应得到2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物。上述合成方法采用简单易得的普通溶剂作为反应介质，所用仪器和反应条件也很容易实现，合成步骤简洁，所得产品纯度较高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 喹噁啉亚甲肼基氰基 乙酸 n1 氧化物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的化学合成方法，所述氧化物分子式为C12H9N5O2，其化学结构式如（I）所示，![]()
其特征在于，包括步骤如下：1）依次将苯并呋咱、乙酰乙酸乙酯、氢氧化钙和溶剂加入到反应器中，在40-80℃下反应4-8小时后冷却过夜，得到3-甲基喹噁啉-2-甲酸乙酯-N1,N4-二氧化物；其中苯并呋咱与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为（5-1）:1；氢氧化钙与苯并呋咱的摩尔比为1：（20-50）；2）将得到的3-甲基喹噁啉-2-甲酸乙酯-N1, N4-二氧化物在还原剂的条件下进行还原反应，加热回流1-6小时，回流温度为60-90℃，冷却至室温，减压浓缩得到固体，再重结晶得到3-甲基喹噁啉-2-甲酸乙酯-N1-氧化物；3）将得到的3-甲基喹噁啉-2-甲酸乙酯-N1-氧化物加碱，冰浴进行水解反应，再加入酸调节反应器中溶液的pH为2-4，得到3-甲基喹噁啉-2-甲酸-N1-氧化物沉淀；3-甲基喹噁啉-2-甲酸乙酯-N1-氧化物与碱的摩尔比为 1：（1-1.2）；4）将得到的3-甲基喹噁啉-2-甲酸-N1-氧化物溶于溶剂中，加热回流进行脱羧的反应，加热温度为50-110℃；加热时间为1-3小时；得到2-甲基-喹噁啉-N1-氧化物；5）得到的2-甲基-喹噁啉-N1-氧化物溶解在溶剂中进行氧化反应得到2-甲酰基喹噁啉-N1-氧化物的溶液；氧化反应温度50-110℃；氧化反应时间为1-6小时，用活性炭脱色后过滤，萃取，干燥后减压浓缩得到固体化物；6）得到的2-甲酰基喹噁啉-N1-氧化物与氰乙酰肼按摩尔比1：（1-2）在溶剂中进行缩合反应，搅拌反应1-3小时，反应温度为10-30℃，反应后于-1到-4℃冷却结晶得到2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物。
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