[发明专利]一种2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的制备方法

权利要求书

1.一种2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的化学合成方法，所述氧化物分子式为C₁₂H₉N₅O₂，其化学结构式如（I）所示，

其特征在于，包括步骤如下：

1）依次将苯并呋咱、乙酰乙酸乙酯、氢氧化钙和溶剂加入到反应器中，在40-80℃下反应4-8小时后冷却过夜，得到3-甲基喹噁啉-2-甲酸乙酯-N1,N4-二氧化物；其中苯并呋咱与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为（5-1）:1；氢氧化钙与苯并呋咱的摩尔比为1：（20-50）；

2）将得到的3-甲基喹噁啉-2-甲酸乙酯-N1, N4-二氧化物在还原剂的条件下进行还原反应，加热回流1-6小时，回流温度为60-90℃，冷却至室温，减压浓缩得到固体，再重结晶得到3-甲基喹噁啉-2-甲酸乙酯-N1-氧化物；

3）将得到的3-甲基喹噁啉-2-甲酸乙酯-N1-氧化物加碱，冰浴进行水解反应，再加入酸调节反应器中溶液的pH为2-4，得到3-甲基喹噁啉-2-甲酸-N1-氧化物沉淀；3-甲基喹噁啉-2-甲酸乙酯-N1-氧化物与碱的摩尔比为 1：（1-1.2）；

4）将得到的3-甲基喹噁啉-2-甲酸-N1-氧化物溶于溶剂中，加热回流进行脱羧的反应，加热温度为50-110℃；加热时间为1-3小时；得到2-甲基-喹噁啉-N1-氧化物；

5）得到的2-甲基-喹噁啉-N1-氧化物溶解在溶剂中进行氧化反应得到2-甲酰基喹噁啉-N1-氧化物的溶液；氧化反应温度50-110℃；氧化反应时间为1-6小时，用活性炭脱色后过滤，萃取，干燥后减压浓缩得到固体化物；

6）得到的2-甲酰基喹噁啉-N1-氧化物与氰乙酰肼按摩尔比1：（1-2）在溶剂中进行缩合反应，搅拌反应1-3小时，反应温度为10-30℃，反应后于-1到-4℃冷却结晶得到2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1）中所述溶剂为异丙醇、甲醇、乙醇的一种或一种以上。 

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2）中所述还原剂为亚磷酸三甲酯, 3-甲基喹噁啉-2-甲酸乙酯-N1, N4-二氧化物与还原剂的摩尔比为1：（1-1.2）。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2）中重结晶的溶剂为乙醚、正己烷或甲醇的混合溶剂，三种溶剂体积比为（0.5-1）：（0.5-1）：（0-1）。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3）中所述碱为氢氧化钠的水溶液；酸为盐酸或硫酸。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤4）中所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯中的一种或两种。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤5）中所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯中的一种或两种。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤5）中所述氧化剂为二氧化硒；其与2-甲基-喹噁啉-N1-氧化物的摩尔比（0.5-1.5）：1。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤6）中所述溶剂为水、乙醇中的一种或两种。