[发明专利]一种采用负载催化剂离子膜合成2,2’-二氯氢化偶氮苯的电化学方法

摘要

本发明涉及一种采用负载催化剂离子膜合成2,2’-二氯氢化偶氮苯的电化学方法。本发明制备催化剂，将其负载于离子交换膜上，使得该膜具有较高的产氢速率，同时增大了离子交换容量，优化了离子交换膜的电化学性能。将其应用于邻氯硝基苯电化学合成2,2’-二氯氢化偶氮苯反应中，采用负载催化剂离子交换膜将电解槽分隔成阴阳极室，在阴阳极室中加入氢氧化钠溶液，原料邻氯硝基苯在阴极室发生还原反应，负载催化剂的离子膜在还原过程中对产氢速率的提升起到很大的促进作用，提高了反应效率，该方法具有工艺流程短，产品收率高的特点。

主权项

一种采用负载催化剂离子膜合成2,2’‑二氯氢化偶氮苯的电化学方法，其特征在于步骤如下：首先将石墨制备成氧化石墨烯Graphene，再用抗坏血酸钠VC将氧化石墨烯与氯铂酸的混合溶液进行还原，制备成Pt与石墨烯质量之比为2‑4:10的Pt/Graphene 催化剂；将全氟磺酸树脂和N,N‑二甲基甲酰胺混合溶液与制备好的Pt/Graphene 催化剂超声混合均匀，直至溶液中不再有气泡产生；其次采用流延法刮膜；将除杂后的聚四氟乙烯网布平铺于玻璃板上，利用配置好的混合溶液进行刮膜；最后制备成金属铂负载量为20～40%的石墨烯负载铂离子交换膜；将负载催化剂离子膜应用于电化学合成2,2’‑二氯氢化偶氮苯工艺中，离子交换膜紧贴在阳极板上，与阴极板之间用硅胶垫隔开；选择阴极室氢氧化钠溶液质量百分比浓度为5～15%，阳极室氢氧化钠溶液质量百分比浓度为25～30%；催化剂为黄色氧化铅、三氧化二铋、三氧化二锑或二氧化锡，以静电吸附方式附着在阴极板上；在阴极室内加入原料邻氯硝基苯和甲苯，阴极板材料为钛板，阳极板为不锈钢板；电流密度为200～1000A/m2, 电解温度为70～90℃，时间为5～8小时；采用机械搅拌分散阴极混合液。