[发明专利]一种采用负载催化剂离子膜合成2,2’-二氯氢化偶氮苯的电化学方法无效
| 申请号： | 201310178082.4 | 申请日： | 2013-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN103266329A | 公开（公告）日： | 2013-08-28 |
| 发明（设计）人： | 孟庆函;曹兵;武近冬 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C25B3/04 | 分类号： | C25B3/04 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 刘萍 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 采用 负载 催化剂 离子 合成 氢化 偶氮 电化学 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种采用负载催化剂离子膜合成2,2’-二氯氢化偶氮苯的电化学方法，其特征在于步骤如下：
首先将石墨制备成氧化石墨烯Graphene，再用抗坏血酸钠VC将氧化石墨烯与氯铂酸的混合溶液进行还原，制备成Pt与石墨烯质量之比为2-4:10的Pt/Graphene 催化剂；将全氟磺酸树脂和N,N-二甲基甲酰胺混合溶液与制备好的Pt/Graphene 催化剂超声混合均匀，直至溶液中不再有气泡产生；其次采用流延法刮膜；将除杂后的聚四氟乙烯网布平铺于玻璃板上，利用配置好的混合溶液进行刮膜；最后制备成金属铂负载量为20～40%的石墨烯负载铂离子交换膜；
将负载催化剂离子膜应用于电化学合成2,2’-二氯氢化偶氮苯工艺中，离子交换膜紧贴在阳极板上，与阴极板之间用硅胶垫隔开；选择阴极室氢氧化钠溶液质量百分比浓度为5～15%，阳极室氢氧化钠溶液质量百分比浓度为25～30%；催化剂为黄色氧化铅、三氧化二铋、三氧化二锑或二氧化锡，以静电吸附方式附着在阴极板上；在阴极室内加入原料邻氯硝基苯和甲苯，阴极板材料为钛板，阳极板为不锈钢板；电流密度为200～1000A/m2, 电解温度为70～90℃，时间为5～8小时；采用机械搅拌分散阴极混合液。
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