[发明专利]噻菌灵的制备方法

摘要

噻菌灵的制备方法，它涉及一种杀菌剂的制备方法。本发明为了解决现有噻菌灵的制备方法原料成本高、合成路线长、收率低的技术问题。方法：一、合成2-(α-羟乙基)苯并咪唑，二、合成2-乙酰基苯并咪唑，三、合成2-(1，1-二氯乙酰基)苯并咪唑，四、合成噻菌灵。本发明制备噻菌灵的方法原料成本低，合成路线简单，不使用催化剂，溶剂回收套用，避免了对环境的污染，反应条件温和，反应时间短，操作简便，收率高(收率可达87％)，适宜于工业化生产。本发明属于杀菌剂的制备领域。

主权项

噻菌灵的制备方法，其特征在于噻菌灵的制备方法按照以下步骤进行：一、合成2‑(α‑羟乙基)苯并咪唑：在20‑30℃的条件下，将邻苯二胺与乳酸在稀盐酸中进行缩合反应升温回流10小时，冷却后用氨水调节混合物的pH值大于7，析出固体，冷却到20℃以下，过滤，用水洗涤滤渣，干燥，得到2‑(α‑羟乙基)苯并咪唑；二、合成2‑乙酰基苯并咪唑：在丙酮中依次加入2‑(α‑羟乙基)苯并咪唑、水、硫酸镁，然后搅拌，得到混合溶液，在室温下滴加浓硫酸，升温到40℃‑50℃，分批加入高锰酸钾，然后在45‑55℃反应1小时，冷却至20℃以下，过滤，冲洗，滤液浓缩，回收丙酮，固体水洗后过滤，得2‑乙酰基苯并咪唑；三、合成2‑(1，1‑二氯乙酰基)苯并咪唑：用冰乙酸做溶剂，加入2‑乙酰基苯并咪唑，加入三氯化铝，升温到65‑70℃，通入氯气，反应4小时，停止通氯气，在70℃继续反应30分钟，冷却，过滤，母液回收套用，再将固体干燥，得到2‑(1，1‑二氯乙酰基)苯并咪唑；四、合成噻菌灵：用无水乙二醇二甲醚做溶剂、在20‑30℃的条件下加入硫代甲酰胺，分批加入五硫化二磷，控制温度小于35℃，加毕，升温至45‑50℃反应2‑4小时，冷却过滤，得到硫代甲酰胺的乙二醇二甲醚溶液，加入步骤三得到的2‑(1，1‑二氯乙酰基)苯并咪唑，室温下搅拌30分钟，升温至50‑55℃，搅拌反应5小时，反应完毕蒸馏回收溶剂，即得噻菌灵；步骤一所述邻苯二胺与乳酸的摩尔比为1∶1.05；步骤一所述邻苯二胺与稀盐酸的质量比为(55‑108)∶(300‑500)；步骤二中所述浓硫酸的加入量为混合溶液重量的5％；步骤二中2‑(α‑羟乙基)苯并咪唑、水、硫酸镁与丙酮的质量比为(80‑161)∶(50‑100)∶(50‑100)∶(350‑1000)；步骤二中高锰酸钾与丙酮的质量比为(90‑186)∶(350‑1000)；步骤三中所述2‑乙酰基苯并咪唑与氯气摩尔比为1∶2；步骤三中所述冰乙酸、2‑乙酰基苯并咪唑与三氯化铝的质量比为(300g‑1200)∶(65‑160)∶(2‑5)；步骤四中所述无水乙二醇二甲醚、五硫化二磷与硫代甲酰胺的质量比为(300‑700)∶(110‑185)∶(105‑180)；步骤四中2‑(1，1‑二氯乙酰基)苯并咪唑与硫代甲酰胺的摩尔比为1∶5。