[发明专利]噻菌灵的制备方法

权利要求书

1.噻菌灵的制备方法，其特征在于噻菌灵的制备方法按照以下步骤进行：

一、合成2-(α-羟乙基)苯并咪唑：

在20-30℃的条件下，将邻苯二胺与乳酸在稀盐酸中进行缩合反应升温回流10小时，冷却后用氨水调节混合物的pH值大于7，析出固体，冷却到20℃以下，过滤，用水洗涤滤渣，干燥，得到2-(α-羟乙基)苯并咪唑；

二、合成2-乙酰基苯并咪唑：

在丙酮中依次加入2-(α-羟乙基)苯并咪唑、水、硫酸镁，然后搅拌，得到混合溶液，在室温下滴加浓硫酸，升温到40℃-50℃，分批加入高锰酸钾，然后在45-55℃反应1小时，冷却至20℃以下，过滤，冲洗，滤液浓缩，回收丙酮，固体水洗后过滤，得2-乙酰基苯并咪唑；

三、合成2-(1，1-二氯乙酰基)苯并咪唑：

用冰乙酸做溶剂，加入2-乙酰基苯并咪唑，加入三氯化铝，升温到65-70℃，通入氯气，反应4小时，停止通氯气，在70℃继续反应30分钟，冷却，过滤，母液回收套用，再将固体干燥，得到2-(1，1-二氯乙酰基)苯并咪唑；

四、合成噻菌灵：

用无水乙二醇二甲醚做溶剂、在20-30℃的条件下加入硫代甲酰胺，分批加入五硫化二磷，控制温度小于35℃，加毕，升温至45-50℃反应2-4小时，冷却过滤，得到硫代甲酰胺的乙二醇二甲醚溶液，加入步骤三得到的2-(1，1-二氯乙酰基)苯并咪唑，室温下搅拌30分钟，升温至50-55℃，搅拌反应5小时，反应完毕蒸馏回收溶剂，即得噻菌灵；

步骤一所述邻苯二胺与乳酸的摩尔比为1∶1.05；

步骤一所述邻苯二胺与稀盐酸的质量比为(55-108)∶(300-500)；

步骤二中所述浓硫酸的加入量为混合溶液重量的5％；

步骤二中2-(α-羟乙基)苯并咪唑、水、硫酸镁与丙酮的质量比为(80-161)∶(50-100)∶(50-100)∶(350-1000)；

步骤二中高锰酸钾与丙酮的质量比为(90-186)∶(350-1000)；

步骤三中所述2-乙酰基苯并咪唑与氯气摩尔比为1∶2；

步骤三中所述冰乙酸、2-乙酰基苯并咪唑与三氯化铝的质量比为(300g-1200)∶(65-160)∶(2-5)；

步骤四中所述无水乙二醇二甲醚、五硫化二磷与硫代甲酰胺的质量比为(300-700)∶(110-185)∶(105-180)；

步骤四中2-(1，1-二氯乙酰基)苯并咪唑与硫代甲酰胺的摩尔比为1∶5。

2.根据权利要求1所述噻菌灵的制备方法，其特征在于步骤一所述稀盐酸由浓盐酸与水按照1∶2的质量比制成。

3.根据权利要求1所述噻菌灵的制备方法，其特征在于步骤一中在25℃的条件下将邻苯二胺与乳酸在稀盐酸中进行缩合反应。

4.根据权利要求1所述噻菌灵的制备方法，其特征在于步骤二中升温到45℃，加入高锰酸钾。

5.根据权利要求1所述噻菌灵的制备方法，其特征在于步骤二中然后在50℃反应1小时。

6.根据权利要求1所述噻菌灵的制备方法，其特征在于步骤三中升温到68℃，通入氯气。

7.根据权利要求1所述噻菌灵的制备方法，其特征在于步骤四中在25℃的条件下加入硫代甲酰胺，分批加入五硫化二磷，控制温度小于35℃。

8.根据权利要求1所述噻菌灵的制备方法，其特征在于步骤四中升温至48℃反应2-4小时。

9.根据权利要求1所述噻菌灵的制备方法，其特征在于步骤四中升温至50℃反应2-4小时。

10.根据权利要求1所述噻菌灵的制备方法，其特征在于步骤四中升温至50-55℃，搅拌反应5小时。