[发明专利]一种甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的制备方法：以甲基丙烯酸为原料，加入阻聚剂和催化剂N,N-二甲基甲酰胺，氮气保护下滴加双（三氯甲基）碳酸酯A与有机溶剂A的混合溶液，再投入乙醇胺盐酸盐，制得含有甲基丙烯酸氨基乙酯盐酸盐溶液；向所得的甲基丙烯酸氨基乙酯盐酸盐溶液中加入有机碱，滴加由双(三氯甲基)碳酸酯B和有机溶剂B组成的混合溶液，反应后，获得甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯；本发明避免使用有毒有害的光气和副产物的形成，有利于安全生产、且具有原料廉价易得、反应条件温和、反应收率高等优点，有效解决了现有方法存在的操作繁琐、收率低、环境污染严重等问题。

主权项

一种甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的制备方法，其特征在于所述方法为：（1）以甲基丙烯酸为原料，加入阻聚剂和催化剂，氮气保护下于30～120℃下滴加双（三氯甲基）碳酸酯A与有机溶剂A的混合溶液，保温反应1～10小时后降至室温，氮气保护下投入乙醇胺盐酸盐，于30～120℃搅拌反应2～10小时，制得含有甲基丙烯酸氨基乙酯盐酸盐溶液；所述阻聚剂为对苯二酚、氯化亚铜、吩噻嗪、对羟基苯甲醚或2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚中的一种或几种的组合；所述催化剂为N,N‑二甲基甲酰胺；所述甲基丙烯酸与阻聚剂、催化剂、双(三氯甲基)碳酸酯A、乙醇胺盐酸盐的投料物质的量比为1.0:0.001～0.1:0.001～0.01:0.3～1.0:0.8～1.2；所述有机溶剂A质量用量为双(三氯甲基)碳酸酯质量的2～20倍；（2）氮气保护下向步骤（1）所得的甲基丙烯酸氨基乙酯盐酸盐溶液中加入有机碱，然后在40～150℃下缓慢滴加由双(三氯甲基)碳酸酯B和有机溶剂B组成的混合溶液，保温反应3～10小时后，将反应液后处理取有机层干燥后，获得甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯；所述有机碱与步骤（1）中加入甲基丙烯酸的物质的量比为0.1～3:1；所述双(三氯甲基)碳酸酯B与步骤（1）中加入甲基丙烯酸的物质的量比为0.3～1.0:1；所述有机溶剂B质量用量为双(三氯甲基)碳酸酯质量的1～20倍。