[发明专利]一种甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的制备方法，其特征在于所述方法为：

（1）以甲基丙烯酸为原料，加入阻聚剂和催化剂，氮气保护下于30～120℃下滴加双（三氯甲基）碳酸酯A与有机溶剂A的混合溶液，保温反应1～10小时后降至室温，氮气保护下投入乙醇胺盐酸盐，于30～120℃搅拌反应2～10小时，制得含有甲基丙烯酸氨基乙酯盐酸盐溶液；所述阻聚剂为对苯二酚、氯化亚铜、吩噻嗪、对羟基苯甲醚或2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种或几种的组合；所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺；所述甲基丙烯酸与阻聚剂、催化剂、双(三氯甲基)碳酸酯A、乙醇胺盐酸盐的投料物质的量比为1.0:0.001～0.1:0.001～0.01:0.3～1.0:0.8～1.2；所述有机溶剂A质量用量为双(三氯甲基)碳酸酯质量的2～20倍；

（2）氮气保护下向步骤（1）所得的甲基丙烯酸氨基乙酯盐酸盐溶液中加入有机碱，然后在40～150℃下缓慢滴加由双(三氯甲基)碳酸酯B和有机溶剂B组成的混合溶液，保温反应3～10小时后，将反应液后处理取有机层干燥后，获得甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯；所述有机碱与步骤（1）中加入甲基丙烯酸的物质的量比为0.1～3:1；所述双(三氯甲基)碳酸酯B与步骤（1）中加入甲基丙烯酸的物质的量比为0.3～1.0:1；所述有机溶剂B质量用量为双(三氯甲基)碳酸酯质量的1～20倍。

2.如权利要求1所述甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中滴加双（三氯甲基）碳酸酯A与有机溶剂A的混合溶液的温度为40～60℃，保温反应时间为3～5小时。

3.如权利要求1所述甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中投入乙醇胺盐酸盐后于60～90℃搅拌反应4～8小时。

4.如权利要求1所述甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中所述甲基丙烯酸与阻聚剂、催化剂、双(三氯甲基)碳酸酯A、乙醇胺盐酸盐的投料物质的量比为1.0:0.005～0.01:0.001～0.005:0.4～0.6:1.0。

5.如权利要求1所述甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中有机溶剂A为二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、对二氯苯中一种或几种的组合。

6.如权利要求1所述甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中有机碱为三乙胺、三正丙胺、三异丙胺、三正丁胺、三异丁胺、二异丙基乙胺、二甲基环己胺、吡啶、4-二甲胺基吡啶、N-甲基吗琳、N-甲基哌啶、N,N-二甲胺基-4-吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基哌啶、N,N-二甲基苯胺或N,N-二乙基苯胺中的一种或几种的组合。

7.如权利要求1所述甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中滴加由双(三氯甲基)碳酸酯B和有机溶剂B组成的混合溶液的温度为70～110℃，反应时间为3～5h。

8.如权利要求1所述甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中有机溶剂B为二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、对二氯苯中一种或几种的组合。

9.如权利要求1所述甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中所述有机碱与步骤（1）中加入甲基丙烯酸的物质的量比为0.8～1.5:1；所述双(三氯甲基)碳酸酯B与步骤（1）中加入甲基丙烯酸的物质的量比为0.45～0.6:1。

10.如权利要求1所述甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中所述反应液后处理方法为：反应结束后，将反应液冷却至室温，过滤，所得滤液用水洗涤、分出的有机层经干燥、浓缩回收溶剂、减压蒸馏收集87～89℃/10mmHg馏分，干燥，得到甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯。