[发明专利]一种提升工业乙二胺四乙酸二钠品质的方法有效
| 申请号： | 201310097663.5 | 申请日： | 2013-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN103159637A | 公开（公告）日： | 2013-06-19 |
| 发明（设计）人： | 凌芳;王伟;倪传宏;李德峰 | 申请（专利权）人： | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/16 | 分类号： | C07C229/16;C07C227/42 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人： | 费开逵 |
| 地址： | 200072 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种提升工业乙二胺四乙酸二钠品质的方法。以工业乙二胺四乙酸二钠为原料，置于单管结晶器中，经高纯氮气置换，多步熔融结晶，将得到的乙二胺四乙酸二钠用高纯水溶解，微孔膜过滤，滤液经蒸发，结晶，干燥，即得到提升品质的乙二胺四乙酸二钠。经检测，符合YY0206-95《药用辅料乙二胺四乙酸二钠》的标准。将本发明方法中的母液回收后进行熔融结晶，达到工业乙二胺四乙酸二钠的标准，还可与原料混合重复使用，所得汗液回收后也可直接与原料混合重复使用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 提升 工业 乙二胺四 乙酸 品质 方法 | ||
【主权项】：
一种提升乙二胺四乙酸二钠品质的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将工业乙二胺四乙酸二钠置于单管结晶器中按如下程序进行多步熔融结晶：①将工业乙二胺四乙酸二钠加入到单管结晶器的内管中，用高纯氮气置换2‑3次；②启动超级恒温油浴锅，以5～6℃/分钟的速率逐步升温加热到255～260℃，待单管结晶器中的乙二胺四乙酸二钠完全熔融后，控制单管结晶器内管的温度降至253～255℃；再以0.4‑0.5℃/分钟的降温速率使单管结晶器内管中的熔融液温度降至235～237℃；③重复上述步骤②熔融结晶过程2‑3次；④开启放料阀门放出母液；⑤控制超级恒温油浴锅的温度，以0.3‑0.5℃/分钟的升温速率使单管结晶器内管中的温度升至247～250℃，进行发汗操作，单管结晶器内管温度恒定后开启放料阀门放出汗液；⑥控制超级恒温油浴锅的温度，提高油浴温度至255～260℃，使结晶器内管中的固体全部熔化，经排放，收集、冷却，即得到经多步熔融结晶的乙二胺四乙酸二钠；(2)将经上述步骤(1)得到的乙二胺四乙酸二钠以高纯水溶解后用微孔膜进行过滤；(3)将经上述步骤(2)得到的乙二胺四乙酸二钠溶液蒸发、结晶、干燥，即得目标产品。
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