[发明专利]一种提升工业乙二胺四乙酸二钠品质的方法

权利要求书

1.一种提升乙二胺四乙酸二钠品质的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将工业乙二胺四乙酸二钠置于单管结晶器中按如下程序进行多步熔融结晶：

①将工业乙二胺四乙酸二钠加入到单管结晶器的内管中，用高纯氮气置换2-3次；

②启动超级恒温油浴锅，以5～6℃/分钟的速率逐步升温加热到255～260℃，待单管结晶器中的乙二胺四乙酸二钠完全熔融后，控制单管结晶器内管的温度降至253～255℃；再以0.4-0.5℃/分钟的降温速率使单管结晶器内管中的熔融液温度降至235～237℃；

③重复上述步骤②熔融结晶过程2-3次；

④开启放料阀门放出母液；

⑤控制超级恒温油浴锅的温度，以0.3-0.5℃/分钟的升温速率使单管结晶器内管中的温度升至247～250℃，进行发汗操作，单管结晶器内管温度恒定后开启放料阀门放出汗液；

⑥控制超级恒温油浴锅的温度，提高油浴温度至255～260℃，使结晶器内管中的固体全部熔化，经排放，收集、冷却，即得到经多步熔融结晶的乙二胺四乙酸二钠；

(2)将经上述步骤(1)得到的乙二胺四乙酸二钠以高纯水溶解后用微孔膜进行过滤；

(3)将经上述步骤(2)得到的乙二胺四乙酸二钠溶液蒸发、结晶、干燥，即得目标产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的单管结晶器的材质为不锈钢，内管内径为50mm，外管内径为100mm，高200mm，上端为全夹套法兰，下端为封闭盲板。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的微孔膜为孔径为0.10-0.22μm的醋酸纤维素酯膜，所述的高纯水的比抗阻值大于17MΩ.cm，乙二胺四乙酸二钠与高纯水的质量体积比为0.1～0.2:1，g/ml。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，将由步骤(2)得到的乙二胺四乙酸二钠溶液在常压下蒸除水份，冷却，晶体，在80～90℃的温度下干燥8～10小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的母液、汗液回收后，母液集中进行熔融结晶后即可达到原料标准，汗液直接与原料混合进行重复使用。