[发明专利]一种提升工业乙二胺四乙酸二钠品质的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提升工业乙二胺四乙酸二钠品质的方法，特别是涉及一种通过多步熔融结晶，微孔膜过滤去除金属离子杂质，提升乙二胺四乙酸二钠品质的方法。

背景技术

乙二胺四乙酸二钠又称EDTA二钠，乙二胺四乙酸二钠产品中含有两个结晶水，是一种优良的络合剂，用于将硬水软化，有效络合硬水中的多种金属离子，如钙、镁及铁、铅、铜、锰等，其络合多种金属离子和分离金属的能力相当强，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液及染色助剂、纤维处理剂、化妆品添加剂、医药、食品、农业化学微肥生产、血液抗凝剂、洗涤剂中的软水剂、稳定剂、合成橡胶、聚合引发剂和重金属定量分析剂等。另外，在丁苯橡胶聚合用氯化还原引发系统中，还可作为活性剂的组成部分，主要用于络合铁离子，控制聚合反应速度。

乙二胺四乙酸二钠的分子式为C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈·2H₂O，结构式如下：

现有技术中，乙二胺四乙酸二钠工业生产的方法有：1）氰化钠法：将氰化钠与甲醛的混合物加入乙二胺水溶液中，减压条件下通入空气，用浓硫酸调节pH值，经脱色、过滤、浓缩、结晶分离、干燥得成品。2）氯乙酸法：将氯乙酸的氢氧化钠溶液进行混合，分别加入乙二胺，氢氧化钠溶液，将经活性炭脱色，浓缩、过滤得到的滤液经结晶、分离、制备得到的乙二胺四乙酸与氢氧化钠进行反应，脱水、过滤、中和，即得到提纯的乙二胺四乙酸二钠。

中国专利CN2009101913637报道了以乙二胺和羟基乙腈为原料在氢氧化钠溶液中反应，制备乙二胺四乙酸二钠的方法，但由于乙二胺四乙酸二钠受初始原料、水质的影响，以及生产工艺的局限，所得产品中的杂质金属离子含量偏高，金属离子杂质等难以达到乙二胺四乙酸二钠标准的指标值。

目前还未见有提升乙二胺四乙酸二钠品质方法的相关报道。

发明内容

本发明所要解决的问题在于提供一种提升乙二胺四乙酸二钠品质的方法，以克服现有技术中乙二胺四乙酸二钠金属离子杂质含量偏高的不足。

本发明的技术构思是这样的：

以工业乙二胺四乙酸二钠为原料，置于单管结晶器内管中，用高纯氮气置换后经多步熔融结晶，得到熔融结晶的乙二胺四乙酸二钠，经高纯水溶解，微孔膜过滤，从滤液中蒸除水份，结晶、干燥，即得到提升品质的乙二胺四乙酸二钠。

具体而言，本发明的提升乙二胺四乙酸二钠品质的方法，包括如下步骤：

(1)将工业乙二胺四乙酸二钠在单管结晶器中按如下方式进行多步熔融结晶：

①首先将工业乙二胺四乙酸二钠加入到单管结晶器的内管中，用高纯氮气置换2-3次；

②启动超级恒温油浴锅，以5～6℃/分钟的速率逐步升温加热到255～260℃，待单管结晶器内管中的乙二胺四乙酸二钠完全熔融后，将单管结晶器内管中熔融液的温度稳定在253～255℃，再以0.4-0.5℃/分钟的降温速率使单管结晶器内管中熔融液温度降至235～237℃进行结晶；

③按上述条件重复熔融结晶过程2-3次；

④开启放料阀门放出母液；

⑤控制超级恒温油浴锅的温度，以0.3-0.5℃/分钟的升温速率使单管结晶器内管中的温度升至247～250℃，进行发汗操作，单管结晶器内管温度恒定后开启放料阀门放出汗液；

⑥控制超级恒温油浴锅的温度，提高油浴温度至255～260℃，使结晶器内管中的固体全部熔化，经排放，收集、冷却得到多步熔融结晶的乙二胺四乙酸二钠。

其中上述步骤中，采用超级恒温油浴锅加热控制油浴锅的温度，单管结晶器的材质为不锈钢，内管内径为50mm，外管内径为100mm，高200mm，上端为全夹套法兰，下端为封闭盲板。

(2)将步骤(1)得到的乙二胺四乙酸二钠用高纯水溶解后用微孔膜进行过滤。

其中，所述的高纯水的比抗阻值大于17MΩ.cm，所述的微孔膜为孔径0.10-0.22μm的醋酸纤维素酯膜，可经市售的渠道购买得到。

(3)将步骤(2)得到的乙二胺四乙酸二钠溶液蒸除水份、结晶、干燥，即得提升品质的乙二胺四乙酸二钠。

其中，是将由步骤(2)过滤得到的乙二胺四乙酸二钠溶液在常压下蒸除水份，冷却得到的晶体在80～90℃的温度下干燥8～10小时。

经检测，采用本发明方法制得的乙二胺四乙酸二钠，符合YY0206-95《药用辅料乙二胺四乙酸二钠》的标准。