[发明专利]一种含Ga笼状化合物的制备方法

摘要

本发明一种含Ga笼状化合物的制备方法，该方法按照预合成的含Ga化合物的分子式，以高纯单质元素为原料，除Ga外，均按名义成分称量，Ga元素为名义成分的2~4倍，在Ar气保护下于电弧炉内冶炼，所得合金敲碎，于研钵中充分研磨。根据SPS系统模具的尺寸和样品的密度，选取适量的粉末，SPS烧结。设定合适的烧结温度，压强及保温时间将烧结压坯取出，剥离表面包裹的石墨纸，并打磨表面，去除石墨扩散层。若仍有杂相，重复（3）~（5）过程。本方法的优点在于：含Ga的杂相在SPS加压烧结的过程中不断从样品中流出，同时带出其他杂相，因此能够得到成相良好的单相含Ga笼状化合物，有效减少杂相。制备工艺简洁，耗时短，能耗少。

主权项

一种含Ga笼状化合物的制备方法，该方法具体包括以下步骤； （1）按照预合成的含Ga化合物的分子式，以高纯单质元素为原料，除Ga外，均按名义成分称量，Ga元素称量为名义成分的2~4倍；（2）将上述原料单质元素加入电弧炉内，抽真空至10‑3Pa以下后充入氩气作为保护气体，开启电弧，进行冶炼；（3）将冶炼后所得合金敲碎，于研钵中进行充分研磨，备用；    （4）SPS烧结：根据SPS系统模具的尺寸和样品的密度，选取适量的上述步骤制备得到的合金粉末，在温度为780~800℃，压力为25~35MPa的条件下，烧结4~6min；（5）将烧结压坯取出，剥离表面包裹的石墨纸，并打磨表面，以去除石墨扩散层；（6）对打磨后块材进行X射线衍射分析，与预合成的笼状化合物标准pdf卡片进行对比，若仍有杂相，重复步骤（3）~（5）过程，得到单相含Ga笼状化合物。