[发明专利]一种制备3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的方法无效

专利信息
申请号: 201310075544.X 申请日: 2013-03-08
公开(公告)号: CN104030936A 公开(公告)日: 2014-09-10
发明(设计)人: 安晓霞;吕峰;邓义;刘宝玉;于洋 申请(专利权)人: 上海创诺制药有限公司;大丰创诺制药股份有限公司;上海创诺医药集团有限公司
主分类号: C07C233/05 分类号: C07C233/05;C07C231/14
代理公司: 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 代理人: 何葆芳
地址: 201300 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种制备3-氨甲酰甲基-5甲基己酸的方法,所述方法包括如下步骤:a)将S-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸用缩合剂进行缩合反应得到式Ⅰ所示的中间体:3-异丁基戊二酰亚胺;b)将式Ⅰ所示的中间体在碱性条件下进行水解得到式Ⅱ所示的化合物:3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸;具体反应路线如下所示:其特征在于:所述缩合剂选用DIC、DCC、HOBT、EDC·HCl、CDI、BOP-Cl、CDT、DCI、DSC中的至少一种。本发明所述方法具有反应条件温和、反应时间短、后处理简单、安全环保、质量总收率可达85%以上且HPLC纯度可达98%以上及生产成本低等优点,非常符合工业化生产要求。
搜索关键词: 一种 制备 氨甲酰 甲基 己酸 方法
【主权项】:
一种制备3‑氨甲酰甲基‑5‑甲基己酸的方法,所述方法包括如下步骤:a)将S‑3‑氨甲酰甲基‑5‑甲基己酸用缩合剂进行缩合反应得到式Ⅰ所示的中间体:3‑异丁基戊二酰亚胺;b)将式Ⅰ所示的中间体在碱性条件下进行水解,得到式Ⅱ所示的化合物:3‑氨甲酰甲基‑5‑甲基己酸;具体反应路线如下所示:其特征在于:所述缩合剂选用N,N‑二异丙基碳二亚胺、N,N‑二环己基碳二亚胺、1‑羟基苯并三唑、1‑乙基‑3‑(3‑二甲氨丙基)碳二亚胺盐酸盐、羰基二咪唑、双(2‑氧代‑3‑恶唑烷基)次磷酰氯、N,N′‑羰基二(1,2,4‑三氮唑)、4,5‑二氰基咪唑及N,N′‑二琥珀酰亚胺基碳酸酯中的至少一种。
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