[发明专利]一种制备3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的方法无效
| 申请号： | 201310075544.X | 申请日： | 2013-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN104030936A | 公开（公告）日： | 2014-09-10 |
| 发明（设计）人： | 安晓霞;吕峰;邓义;刘宝玉;于洋 | 申请（专利权）人： | 上海创诺制药有限公司;大丰创诺制药股份有限公司;上海创诺医药集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/05 | 分类号： | C07C233/05;C07C231/14 |
| 代理公司： | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人： | 何葆芳 |
| 地址： | 201300 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氨甲酰 甲基 己酸 方法 | ||
1.一种制备3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的方法，所述方法包括如下步骤：
a)将S-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸用缩合剂进行缩合反应得到式Ⅰ所示的中间体：3-异丁基戊二酰亚胺；
b)将式Ⅰ所示的中间体在碱性条件下进行水解，得到式Ⅱ所示的化合物：3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸；
具体反应路线如下所示：
其特征在于：所述缩合剂选用N,N-二异丙基碳二亚胺、N,N-二环己基碳二亚胺、1-羟基苯并三唑、1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)碳二亚胺盐酸盐、羰基二咪唑、双(2-氧代-3-恶唑烷基)次磷酰氯、N,N′-羰基二(1,2,4-三氮唑)、4,5-二氰基咪唑及N,N′-二琥珀酰亚胺基碳酸酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的方法，其特征在于：所述缩合剂选自N,N-二环己基碳二亚胺、1-羟基苯并三唑、1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)碳二亚胺盐酸盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的方法，其特征在于：所述步骤a）包括如下操作：将S-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸和缩合剂加入有机溶剂A中，在20～100℃下进行缩合反应；反应完成，过滤，收集滤液。
4.根据权利要求3所述的制备3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的方法，其特征在于：所述缩合反应的温度为40～80℃。
5.根据权利要求3所述的制备3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的方法，其特征在于：所述的有机溶剂A选用四氢呋喃、乙腈、甲苯、二氧六环及N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的制备3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的方法，其特征在于：所述缩合剂与S-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的摩尔比为0.5:1～2.0:1。
7.根据权利要求6所述的制备3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的方法，其特征在于：所述缩合剂与S-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的摩尔比为1.0:1～1.2:1。
8.根据权利要求1所述的制备3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的方法，其特征在于：步骤b）中所述的碱性条件由无机碱水溶液形成。
9.根据权利要求8所述的制备3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的方法，其特征在于：所述的无机碱水溶液选用氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液及氨水溶液中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的制备3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的方法，其特征在于：所述的无机碱水溶液的质量浓度为10～30%。
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