[发明专利]一种由固体超强酸催化制备五羟甲基糠醛的方法

摘要

一种由固体超强酸催化制备五羟甲基糠醛的方法，本发明涉及制备五羟甲基糠醛的方法。本发明是要解决现有的制备5-羟甲基糠醛的方法的工艺步骤较繁琐、污染环境的技术问题。本方法：将四氯化钛滴入去离子水中沉淀反应后得到固体物质A，再将固体物质A与钨酸浸渍在硫酸水溶液中，再将过滤、干燥后得到固体物质B焙烧，得到固体超强酸，将糖类材料加入到离子液体中，加热融化后再加入固体超强酸，在氮气保护下反应，最后用乙酸乙酯萃取，用旋转蒸发仪将乙酸乙酯层中的乙酸乙酯蒸出，得到5-羟甲基糠醛。本发明采用固体超强酸催化糖类物质生产5-羟甲基糠醛的收率为40％～60％，方法简单，对反应设备无腐蚀性，可用于制备五羟甲基糠醛。

主权项

一种由固体超强酸催化制备五羟甲基糠醛的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、按四氯化钛的质量百分浓度为4％～6％，在搅拌条件下将四氯化钛滴入去离子水中，得到四氯化钛溶液，再用氨水调节四氯化钛溶液的pH值至8～9，沉淀反应24～30h，得到沉淀物，将沉淀物用蒸馏水洗涤至无氯离子后烘干，研碎，筛取10目，得到固体物质A；二、按钨酸与固体物质A的质量比为(3～6)∶17称取钨酸和步骤一得到的固体物质A，并将它们浸渍在浓度为1～2mol/L的硫酸水溶液中浸渍24～30h，然后过滤，将固相物用去离子水洗涤后烘干，得到固体物质B；三、将步骤二得到的固体物质B放在马弗炉中，在温度为500～800℃的条件下焙烧3～6h，得到固体超强酸；四、按质量百分比称取1％～5％的步骤三得到的固体超强酸、5％～10％的糖类材料和85％～94％的离子液体；其中糖类材料为果糖和葡萄糖中的一种或两种按任意比的组合；离子液体为卤化1‑丁基‑3‑甲基咪唑；五、将步骤四称取的离子液体和糖类材料加入反应釜中，采用机械搅拌，加热至糖类材料溶解后，通入氮气保护，然后加入步骤四称取的固体超强酸，再升温至110～140℃反应8～12小时，将反应釜内温度降至室温后，用乙酸乙酯萃取，然后将乙酸乙酯层分离出来，再用旋转蒸发仪将乙酸乙酯层中的乙酸乙酯蒸出，得到5‑羟甲基糠醛。