[发明专利]一种由固体超强酸催化制备五羟甲基糠醛的方法

权利要求书

1.一种由固体超强酸催化制备五羟甲基糠醛的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、按四氯化钛的质量百分浓度为4％～6％，在搅拌条件下将四氯化钛滴入去离子水中，得到四氯化钛溶液，再用氨水调节四氯化钛溶液的pH值至8～9，沉淀反应24～30h，得到沉淀物，将沉淀物用蒸馏水洗涤至无氯离子后烘干，研碎，筛取10目，得到固体物质A；

二、按钨酸与固体物质A的质量比为(3～6)∶17称取钨酸和步骤一得到的固体物质A，并将它们浸渍在浓度为1～2mol/L的硫酸水溶液中浸渍24～30h，然后过滤，将固相物用去离子水洗涤后烘干，得到固体物质B；

三、将步骤二得到的固体物质B放在马弗炉中，在温度为500～800℃的条件下焙烧3～6h，得到固体超强酸；

四、按质量百分比称取1％～5％的步骤三得到的固体超强酸、5％～10％的糖类材料和85％～94％的离子液体；其中糖类材料为果糖和葡萄糖中的一种或两种按任意比的组合；离子液体为卤化1-丁基-3-甲基咪唑；

五、将步骤四称取的离子液体和糖类材料加入反应釜中，采用机械搅拌，加热至糖类材料溶解后，通入氮气保护，然后加入步骤四称取的固体超强酸，再升温至110～140℃反应8～12小时，将反应釜内温度降至室温后，用乙酸乙酯萃取，然后将乙酸乙酯层分离出来，再用旋转蒸发仪将乙酸乙酯层中的乙酸乙酯蒸出，得到5-羟甲基糠醛。

2.根据权利要求1所述的一种由固体超强酸催化制备五羟甲基糠醛的方法，其特征在于步骤一中四氯化钛的质量百分浓度为4.5％～5.5％。

3.根据权利要求1或2所述的一种由固体超强酸催化制备五羟甲基糠醛的方法，其特征在于步骤一中四氯化钛溶液的pH值至8.8～8.7。

4.根据权利要求1或2所述的一种由固体超强酸催化制备五羟甲基糠醛的方法，其特征在于步骤一中沉淀反应的时间为26～28h。

5.根据权利要求1或2所述的一种由固体超强酸催化制备五羟甲基糠醛的方法，其特征在于步骤二中钨酸与固体物质A的质量比为(4～5)∶17。

6.根据权利要求1或2所述的一种由固体超强酸催化制备五羟甲基糠醛的方法，其特征在于步骤二中钨酸与固体物质A的质量比为4.5∶17。

7.根据权利要求1或2所述的一种由固体超强酸催化制备五羟甲基糠醛的方法，其特征在于步骤二中的浸渍时间为26～28h。

8.根据权利要求1或2所述的一种由固体超强酸催化制备五羟甲基糠醛的方法，其特征在于步骤三中的焙烧温度为600～750℃，焙烧时间为3.5～5h。

9.根据权利要求1或2所述的一种由固体超强酸催化制备五羟甲基糠醛的方法，其特征在于步骤五中的加热方式为油浴加热或采用微波加热。

10.根据权利要求1或2所述的一种由固体超强酸催化制备五羟甲基糠醛的方法，其特征在于步骤五中的反应温度为120～130℃，反应时间为9～11小时。